SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1121--2002 中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲 酸酯类防腐剂的检验方法 液相色谱法 Determination of benzoic acid,sorbic acid and parabens in Chinese traditional medicine preparation --Liquid chromatographic method 2002-08-02发布 2003-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局
SN/T1121-2002 前 言 本标准中的测定方法是参考国内有关文献，经研究、改进和验证后制定的。
本标准附录A为资料性的附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准负责起草单位：中华人民共和国广州出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘青、林峰、蔡纯、梁伟大。
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。
SN/T1121-2002 中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲 酸酯类防腐剂的检验方法液相色谱法 1范围 本标准规定了中药合剂、糖浆剂的抽样、制样方法，以及中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基 本标准适用于中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基 苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的检验。
2抽样和制样 2.1检验批 以不超过5000件为-检验批。
每一检验批应以同一生产批次的产品划分。
2.2抽样方法 2.2.2按2.2.1规定的数量随机抽取。
逐件开启，每件取出1瓶。
瓶装中药合剂、糖浆剂，每批抽样不 得小于3瓶（每瓶以500mL计），平均供试样品的量一般不少于实验室所需3倍数。
2.3试样的制备 将取回的样品充分混合，分取500mL作为试样，均分成两份，装人洁净的容器内，密封标明 标记。
2.4试样的保存 将试样于室温下保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染。
3测定方法 3.1方法提要 在酸性条件下用乙醚提取试样中的防腐剂，提取液浓缩后分为苯甲酸、山梨酸和对羟基酯类两部分 分别进行测试，液相色谱二极管阵列或紫外检测器外标法定量。
3.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
3.2.1甲醇：液相色谱纯。
3.2.2乙醚：无水乙醚。
3.2.3乙酸铵水溶液：0.02mol/L。
3.2.4盐酸水溶液：6mol/L。
3.2.5苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯标准品：纯度≥98%。
要再用甲醇稀释，配成适当浓度的标准工作溶液。
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SN/T1121--2002 3.3仪器和色谱条件 3.3.1高效液相色谱仪：配二极管阵列或紫外检测器。
3.3.2分液漏斗：50mL。
3.3.3容量瓶：50mL。
3.3.4带刻度的离心试管：5.0mL。
3.3.5水浴锅：可调温。
3.4测试步骤 3.4.1样品处理 称取1.0g（准确至0.001g）试样于50mL分液漏斗中，加25mL水，混匀后加人0.2mL6mol/L 盐酸水溶液，用2×20mL无水乙醚提取两次，合并提取液于容量瓶中，用乙醚定容至50.0mL并混匀。
静置片刻后，准确移取5.0mL提取液于带刻度的离心试管中，在40C水浴上蒸发至近干，用甲醇定容 至2.0mL，溶液经0.45um滤膜过滤后供液相色谱分析。
3.4.2测定 3.4.2.1色谱条件 a）色谱柱：SUPELCODiscoveryCs柱，150mmX4.6mm（内径），粒度5μm，或相当者； b）测定波长：苯甲酸、山梨酸：230nm； 对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯：254nm； c）柱温：40℃； d）流动相：苯甲酸、山梨酸：0.02mol/L乙酸铵水溶液-甲醇（体积比，98十2）； e）流速：1.0mL/min； f）进样体积：20μL。
3.4.2.2测定方法 根据样液中防腐剂的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。
标准工作溶液和样液中防腐剂的 响应值均应在仪器检测的线性范围内。
在选定的分析条件下，对标准工作溶液和测定样液等体积交叉进 行试验，苯甲酸、山梨酸的保留时间分别约为5.7min、8.1min，对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯的保留时 间分别约为4.4min、5.5min、7.8min、12.3min。
标准品色谱图参见附录A中图A.1、A.2。
3.5空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。
3.6结果计算和表达 用色谱管理系统处理数据或按式（1)计算： X= _AXcXV AXm 式中：X一-一试样中防腐剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A一...
