SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2561-2010 进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pyridine pesticides residues in foodstuffs for import and export-LC-MS/MS 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T2561-2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草. 本标准主要起草人:王美玲、张莹、王象贤、黄志强、颜鸿飞、李拥军、傅善良、朱绍华. I SN/T2561-2010 进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫脒、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺等7种吡啶类农药残留量检测的 制样和液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于大米、小麦、土豆、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡虫啉、啶虫 脒、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻草啶和氟硫草啶残留量的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙腈提取,提取液经石墨化炭黑或固相萃取小柱净化,用 液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量. 4试剂和材料 除特殊注明外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈:液相色谱级. 4.2甲醇:液相色谱级. 4.3甲苯. 4.4乙酸. 4.5氯化钠. 4.6无水硫酸钠:经650℃灼烧4h 置于干燥器内备用. 4.70.1%乙酸溶液:取1mL乙酸,用水稀释并定容至1000mL. 4.8甲醇-水(11,体积比):量取100mL甲醇,加入100mL水,混匀备用. 4.9甲苯-乙腈酸性溶液:量取100mL甲苯,加入300mL乙腈和4mL乙酸,混匀备用. 4.10吡虫啉、啶虫脒、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻草啶和氟硫草啶标准物质:纯度大于等于98%, 参见附录A. 4.11标准储备液:分别准确称取适量的上述标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液,4℃下 避光保存. 4.12混合标准中间液的配制:取上述标准储备液适量,用甲醇配制成10μg/mL的混合标准溶液, 4℃下避光保存. 4.13标准工作溶液的配制:吸取适量的混合标准中间液,用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作 ...
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