SN/T4567-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局、中华人民共和国西双版纳出入境检验检 疫局、中华人民共和国普洱出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：梁文君、吕平、刘钧、梁馨子、陆颖、陈洁、梅春芬、范云、张禹红、段敏。
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工业黄磷中磷、砷的测定 能量色散X射线荧光光谱法
警示一-使用本标准的人员应有相应实验室工作的实践经验。
工业黄磷为高度危险化学品，在空 气中容易自燃，并释放有毒有害气体；黄磷自燃时极易灼伤皮肤，且损伤极其严重，不易康复：黄磷试样 必须密封于水中保存、任何情况下.黄确不能直接接触空气。
1范围 本标准规定了采用能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷含量的方法。
本标准适用于工业黄磷中磷、砷含量的测定，磷检测范围99,50%~100.00%、神检出限0.0010%。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T7816工业黄磷 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 测定工业黄磷试样中磷、砷元素的特征能量色散X射线强度，将射线强度与预先制备好的工业黄 磷标准样品的特征X射线强度进行对比，得到工业黄磷试样中的磷、砷含量。
4仪器和材料 4.1能量色散X射线荧光光谱仪。
4.2工业黄磷标准样品，具有待测元素磷、砷含量标样值， 没有工业黄磷标准样品时，可使用工业黄磷质控样品，工业黄磷质控样品应具有待测元素磷、砷含 量的准确测定值。
选择工业黄磷标准样品时，磷、砷标样值应覆盖待测黄磷样品中磷、砷含量范围。
5分析步骤 5.1试样制备 工业黄磷按照GB/T7816分级，试样按照GB/T6679抽取。
固体黄磷在约65C热水（自来水加 热）中液化、混匀（见图1）.用玻璃移液管从液态黄磷中层吸取1.6mL~2.0ml.分析试样至不锈钢勺 中，勺内试样、不锈钢勺、勺内表层热水一并移至冷水中，静置、固化，制成的黄磷分析试样厚度2mm～ 3mm，均匀透亮，表面光滑、不得有折绝或波纹，保存于蒸馏水中。
SN/T4567-2016 工业黄磷试样抽取后，尽快放人水中保存，带至实验室制备分析试样。
移取液态黄磷试样时，移液管内液态黄磷上面应有0.5mL~1.0mL水层，防止黄磷接触空气；移 出液态黄磷的操作应在水的液面下进行，防止移液管口处的黄确接触空气、自燃。
不锈钢勺直径5mm~7mm，表面光滑，不得有锈蚀点。
说明： 1热水； 2--不锈钢勺： 3-玻聘移波管： 4--水浴槽： 鞍烧杯： 液态黄磷，
试样制备装置 5.2测定 5.2.1校准曲线绘制 黄磷标样（或质控样）制备方法与黄磷试样相同-试样体积、质量应基本一致，以减小误差。
仪器样 品专用杯中加人三分之二容量的蒸馆水，用银子将三个以上工业黄错标准样品（或工业黄磷质控样品） 分别装入仅器样品专用杯，试样完全浸没于蒸罐水中，不与空气接触。
参照附录A仅器工作条件，测定 工业黄磷中磷、砷X射线强度，以磷、砷含量为横坐标、X射线强度为银坐标，计算机自动绘制校准 曲线。
5.2.2试样测定 在5.2.1条件下，测定5.1工业黄磷试样中磷、砷X射线强度，自动计算工业黄磷试样中磷、砷的质 量分数（x）. 6计算 仪器自动计算工业黄磷试样中磷、砷质量分数，结果以%表示。
平行测定三次，取二次测定相近的平均值作为测定结果，数据处理按照GB/T8170进行。
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7报告 测定结果以质量分数形式报告结果，磷含量保留4位有效数字，砷含量保留3位有效数字，最小值 不小于0.0010% 磷含量为参考值，不用于出具检测报告，仲裁检验按照GB/T7816进行。
8允许误差 五个实验室平行测试，允许误差见表1. 表1允许误差 元素含量范围允许差 P00°001~05660,07
0,0300,004
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7-2016 附录A4567 （资料性附录） 能量色散X射线荧光光谱仪参考工作条件L/NS 表A.1给出了能量色散X射线荧光光谱仪参考工作条件。
表A.1能量色散X射线荧光光谱仪参考工作条件 测定顺序测定元素测定条件
滤光片名称Low Za 越光片材料No Filter 电压5 keV P能量范围0~10 keV
测定财间50 计数速率Medium 环境空气 滤光片名称Mid Ze 越光片材料Pd Thick 电压28 keV 2As°能量范围0~40 keV
测定时间80 计数速率Medium 环境空气 基本参数法测定确含量，强度校正法测定含量
书号：-32373 SN/T4567-2016定价：14.00元...
