SN/T4683-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局 本标准主要起草人：程群、何建仁、黄萍、姜晓黎、方光伟、陈绍华、童玉贵、林碧芬、林中。
SN/T 4683-2016
乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺 的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于乙烯-醋酸乙烯共聚物（简称EVA）及其制品中甲酰胺的测定。
2方法提要
用甲醇在索氏提取装置中提取试样中残留的甲酰胺，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）检测，采 用全扫描检测定性，选择离子外标法定量。
3试剂与材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。
3.1甲醇：色谱纯。
3.2甲酰胺：纯度≥98%（CAS号：75-12-7，分子式：HCONH） 3.3标准储备液：准确称取0.1000g的甲酰胺标准品（3.2），用甲醇（3.1）溶解定容至100mL容量瓶 中.配制成浓度为1000pg/mL的标准储备液，装于棕色瓶中，4C保存，有效期6个月。
3.4标准工作溶液：用甲醇（3.1）将标准储备液（3.3）逐级稀释至浓度为1.0μg/mL、5.0μg/ml、 10.0μg/mL、20.0pg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液，4C保存，有效期3个月。
4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有质量选择检测器（MSD）. 4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3旋转蒸发仪。
4.4索氏提取装置。
4.5K-D浓缩瓶：150mL。
4.6具塞离心管：10mL 4.7尼龙滤膜（0.2μm）。
4.8一次性注射器：2ml 5检测方法 5.1提取 取代表性的样品，将其剪碎至2mm×2mm以下，混匀。
称取0.2g（精确至0.0001g）样品.加人 玻璃珠后一起用滤纸包好置于索氏提取装置中，加人80mL甲醇（3.1）到接收瓶中，使样品能浸没
SN/T 4683-2016 于液体中，进行索氏提取4h（控制每小时5次~6次的回流速度），提取液转移至150mLK-D浓缩瓶 （4.5）中，于45C水浴旋转蒸发器缓慢浓缩至约1mL，用甲醇溶解并定容至2.0mL.用一次性注射器 （4.8）吸取并过0.2pm的滤膜，供气质联用仪测定。
5.2测定 5.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谐分析的通用参数。
下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a）色谱柱：DB-WAX30m×0.25mm×0.25μm或相当者。
b）进样口温度：250℃ c）柱温：初温50C保持1min；以速率20C/min程序升温至110°C不保持；再以速率50℃/min 程序升温至230C，保持5min d）质谱接口温度：250℃C e）载气：氮气纯度≥99.999%；流量：1.0ml/min 电离方式：EI g)电离能量：70eV. h)质量扫描范围：15amu~100amu. i)进样方式：不分流进样。
进样量：1pl。
k）溶剂延迟时间：7min。
5.2.2气相色请-质谱分析定性及定量 分别取1pL标准工作溶液与样滋注人色谱仪进行测定。
如果样液与标准工作溶液的总离子流图 中，在相同保留时间有色谱峰出现，且样液谐图中甲酰胺特征离于的相对丰度与标准溶液谱图中对应特 证离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判断为样液中存在甲酰胺。
采用选择离 子监测方式外标法定量。
甲酰胺定性离子（m/=）17、29、45（其丰度比为7：27：100），定量离子 （m/z）45。
甲酰胺的总离子流图参见附录A中的图A..质谱图参见图A.2 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/%>50 >20~50>10~2010 允许的相对偏差/%±10±15±20±50
5.2.3空白试验 除不加试样外，其余均按5.1和5.2进行。
6计算 试样中甲酰胺的含量，由式（1）计算： X, A.XcxV( 1 ) AXm 2
SN/T4683-2016 式中： X一试样中甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A.一样液中甲酰胺的峰面积； C一标准工作液中甲酰胺的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； V-一样液定容体积，单位为毫升（mL）： A一标准工作液中甲酰胺的峰面积； 样液代表的试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留3位有效数字。
7测定低限 本方法的测定低限为10mg/kg。
8精密度 本方法在样品中添加10mg/kg~1000mg/kg浓度水平时，回收率为84%~91%.
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3-2016 附录A4683 （资料性附录） 甲酰胺标准物的GC/MS总离子流图和质谱图SN/T 甲酰胺标准物的GC/MS总离子流图和质谱图见图A.1和图A.2。
丰度 300 000 - 00000 100000 时间8.009.0010.00
说明： 1--甲酰胺。
图A.1甲酰胺的总离子流图
丰度45. 0 150000
000 0010 °62
50 00017,0
22.426.032.035.999.042.050.8 54.9 59.065.168.873.178.9 82.985.989.094.9 m/:
图A.2甲酰胺的质谱图
书号：-32104 SN/T4683-2016定价：14.00元...
