SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3918—2014 塑料及其制品中多氯三联苯测定方法 气相色谱法 Determination of polychlorinated terphenyls in plastics and plastic products- Gas chromatograph method 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3918-2014 塑料及其制品中多氯三联苯测定方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了塑料及其制品中多氯三联苯的气相色谱测定方法. 本标准适用于塑料及其制品中多氯三联苯的测定 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 多氯三联苯Polychlorinated terphenyls(PCTs) 多氯三联苯(PCTs)有三个苯结构，根据氯原子数目及取代在苯环上的位置的不同，可以附多达 14个氯原子，多氯三联苯理论上拥有庞大数量的异构体，但是实际应用中，没有以单一形态出现过，主 要以几种商品混合配方出现，如aroclor5442 aroclor5460. 多氯三联苯的结构式如下： 2 3方法提要 试样经微波萃取后，对萃取液进行溶剂转化，浓缩，用硅胶小柱净化处理后浓缩定容，用气相色谱 ECD进行测定，用内标相对保留时间比定性，内标法定量. 4试剂和材料 4.1正己烷：色谱纯. 4.2丙酮：分析纯. 4.3正庚烷：色谱纯. 4.4正己烷丙酮(32). 4.5甲醇：分析纯. 4.6多氯三联苯标准物质：商品化混合标准物质aroclor:5460 纯度大于或等于99.5%. 4.7多氯三联苯标准溶液A的配制：准确称取适量多氯三联苯标准物质，用正庚烷(4.3)溶解稀释，配 制成所需浓度的标准溶液. 4.8多氯联苯PCB-29参考标准物质：纯度大于或等于99.5%. 4.9多氯联苯PCB-209内标标准物质：纯度大于或等于99.5%. 4.10多氯联苯PCB-29 PCB-209标准溶液：分别准确称取适量多氯联苯PCB-29和PCB-209标准物 1 SN/T3918-2014 质，用正庚烷溶解稀释，配置成约1μg/mL的标准溶液. 4.11多氯三联苯标准工作溶液B:取适量多氯三联苯标准溶液A与PCB-29 PCB-209混合，配制成合 适浓度的标准工作溶液. 4.12硅胶小柱，1g/6mL:用5mL正庚烷活化硅胶小柱，保持湿润. 5仪器及设备 5.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器(ECD). 5.2微波萃取仪. 5.3具塞定量试管：50mL. 5.4分析天平：感量为0.1mg. 5.5旋转蒸发仪. 5.6溶剂自动浓缩仪. 5.7漩涡振荡混匀器. 5.8离心机. 6试样制备 取10g左右有代表性的样品，在液氮条件下粉碎样品，混合均匀，常温保存. 7分析步骤 7.1测定 准确称取0.5g试样，精确到0.0001g 放入50mL萃取罐中，加入10mL正己烷丙酮溶液 (32)(4.4) 密闭后置于微波萃取仪(5.2)中，升温至60℃，保持1min后，升温至100℃，保持3分 钟，最后升温至115℃，保持20min 冷却至室温，将萃取液完全转移至具塞定量试管30mL(5.3)中，并 用正己烷(4.1)分2次各5mL洗涤萃取罐，合并以上溶液，静置后以3500r/min的转速离心3min 取 上清液，沉淀再用5mL正己烷(4.1)分2次洗涤，每次都加入2mL甲醇，并分别静置后以3500r/min 的转速离心3min 转移出上清液，合并上...
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