SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3974-2014 电镀产品中痕量六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法 Determination of trace chromium(VI)in electroplating products by ion chromatography with post-column derivation 2014-07-14发布 2015-03-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 到涂屏查真伪 SN/T3974-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局. 本标准主要起草人:赵生国、周玉文、燕娜、郑红文、王晓香、张新智. I SN/T3974-2014 电镀产品中痕量六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法 1范围 本标准规定了电镀产品中痕量六价铬含量的柱后衍生离子色谱测定方法. 本标准适用于电镀产品中痕量六价铬含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用碱液溶解,水浴提取,过滤,滴加硝酸,调节H在7.5~8.0,过滤后,取上清液经离子色谱分 离铬()柱后衍生后,用紫外-可见光检测器检测. 4试剂 本标准除另有规定,所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T6682规定的一级水.试验中所用标 准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602的规定制备. 4.1氢氧化钾. 4.2二苯碳酰二肼. 4.3丙酮. 4.4乙酸. 4.5重铬酸钾(基准试剂). 4.6碱性萃取液(称取20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠,用水溶解后定容至1000mL). 4.7缓冲液(溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中,用水溶解后定容至1000mL). 4.8硝酸(5mol/L). 4.9柱后衍生剂:称取0.5g二苯碳酰二肼(4.2),溶解于100mL丙酮(4.3)中,加一滴乙酸(4.4)酸化. 此溶液冷藏于棕色玻璃瓶中,4℃时遮光存放,有效期14d. 4.10六价铬储备溶液:称取0.2829g烘干至恒重的重铬酸钾(4.5),溶于水,移入1000mL容量瓶中, 稀释至刻度.此溶液含六价铬量为100μg/mL.于4℃保存,有效期为6个月. 5仪器和设备 5.1离子色谱仪:带紫外-可见光检测器. ...
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