BJS 202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 1范围 本方法规定了畜肉及内脏中异丙嗪残留量的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于猪、牛、羊肌肉组织及内脏中异丙嗪的定性确证和定量测定. 2原理 用酸化乙腈提取畜类肌肉组织和内脏中的异丙嗪，提取液经涡漩、超声、离心、净化后用液相色谱- 串联质谱仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水应为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4无水乙醚(C4H1O). 3.1.5异丙醇(C3HgO). 3.1.6乙腈(CHCN). 3.2试剂的配制 3.2.1酸化乙溶液(0.199.9)（体积比）：移取甲酸(3.1.3)1mL 加乙晴(3.1.6)稀释至1000mL 混匀. 3.2.2甲酸溶液(0.199.9)（体积比）：移取甲酸(3.1.3)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.3甲醇甲酸溶液(595)（体积比）：移取甲醇(3.1.1)5mL 加甲酸溶液(3.2.2)95mL 定容 100mL 混匀. 3.3标准品 盐酸异丙嗪标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中 表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(100μg/mL):准确称取标准品(3.3)，折算成异丙嗪10mg(精确至0.0001g) 置于 25mL烧杯中，用适量的甲醇(3.1.1)溶解，转移至100mL容量瓶中，并用甲醇定容，摇匀，配制成质量 浓度为100μg/mL标准储备液.置一18℃以下冰箱中保存，有效期6个月. 3.4.2标准中间液(1.00μg/mL):移取标准储备液(3.4.1)1.00mL 置100mL容量瓶中，用甲醇 1 B.JS202005 (3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为1.00g/mL标准中间液.置于一18℃保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液(100ng/mL):移取标准中间液(3.4.2)10.00mL 置100mL容量瓶中，用甲醇 (3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为100ng/mL标准工作液.置于一18℃保存，有效期1个月. 3.5材料 3.5.1SPE小柱：Oasis HLB柱，60mg/3mL 或性能相当者. 3.5.2滤器：0.22gm滤膜. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI). 4.2超声波清洗器. 4.3高速冷冻离心机：转速≥10000r/min. 4.4旋转蒸发仪. 4.5固相萃取装置. 4.6涡漩混合器. 4.7氮气吹干仪. 4.8电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.9组织研磨仪. 5测定步骤 5.1试样的制备与保存 取供试肌肉或内脏组织，研磨、混匀得到试样，一18℃以下保存. 5.2试样的处理 5.2.1提取 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入酸化乙晴溶液(3.2.1)10mL 加盖后涡漩 2min 超声提取15min 4℃以下10000r/min离心5min 上清液倒入鸡心瓶中.残渣中再加入酸 化乙腈溶液(3.2.1)10mL 重复提取一次，合并上清液，加5mL异丙醇(3.1.5)于鸡心瓶中，40℃减压旋 蒸至近干，加5mL水复溶，3...