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BJS 食品补充检验方法 BJS202107 食品中酸性大红GR的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202107 食品中酸性大红GR的测定 1范围 本方法规定了食品中酸性大红GR含量的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于水产干制品、辣椒制品和饮料中酸性大红GR含量的测定. 2原理 用乙醇氨水溶液提取样品中的酸性大红GR 利用聚酰胺吸附法进行净化，用反相液相色谱仪进行 分析.根据保留时间定性，以峰面积外标法定量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.3乙酸铵(CH COONH4):色谱纯. 3.1.4氨水(NHH20):含量（质量分数）20%~25%. 3.1.5甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.6甲酸(HCOOH). 3.1.7柠檬酸(C;HgO H2O). 3.1.8乙酸(CH COOH). 3.2试剂配制 3.2.110mmol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵加水溶解至1L 经0.22μm微孔滤膜过滤. 3.2.2无水乙醇-氨水-水溶液(7：2：1，体积比)：量取无水乙醇70mL 氨水20mL 水10mL.混匀. 3.2.3甲醇-甲酸溶液(6：4，体积比)：量取甲醇60mL 甲酸40mL 混匀. 3.2.4200g/L柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL 溶解混匀. 3.2.5甲醇-氨水溶液(9：1，体积比)：量取甲醇90mL 氨水10mL 混匀. 3.2.6甲醇-水溶液(6：4，体积比)：量取甲醇60mL 水40mL 混匀. 3.2.7pH4的水：水加柠檬酸溶液调pH到4. 3.3标准品 酸性大红GR(C22H14NNa2O S2 CAS号：5413-75-2，相对分子质量556.48)，纯度≥98.0%，或采 用经过国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1酸性大红GR标准储备液(1.0mg/mL):准确称取按其纯度折算后为100%的酸性大红GR标准 1 B.JS202107 品0.1g(精确至0.1mg) 置100mL容量瓶中，用水溶解并定容，配成1.0mg/mL的标准储备液.贮 存于4℃冰箱中，有效期6个月. 3.4.2酸性大红GR标准工作液：吸取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用水稀释成质量浓度为 100μg/mL的标准工作液.用甲醇-水溶液(3.2.6)将标准工作液配制成0.2μg/mL、0.5μg/mL、 1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列工作溶液.临用时配制. 3.5材料 3.5.1聚酰胺吸附型固相萃取柱(500mg/6mL). 3.5.2聚酰胺粉（尼龙6）：粒径74m~149m(100目~200目). 3.5.3pH试纸：测量范围1~14. 3.5.4微孔滤膜：0.22m 聚四氟乙烯(PTFE)型. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g. 4.3离心机：转速≥8000r/min. 4.4氮吹仪. 4.5固相萃取装置. 4.6漏斗：G3垂融漏斗. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 取500g试样或试样（试样低于500g时）充分均质、混匀后粉碎，含二氧化碳的饮料类样品通 过加热或超声去除二氧化碳.制备好的试样于4℃冰箱保存. 5.2试样前处理 5.2.1辣椒制品...