BJS 食品补充检验方法 B.JS202210 椰子汁饮料中y-壬内酯的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202210 椰子汁饮料中-壬内酯的测定 1范围 本方法规定了椰子汁饮料中丫壬内酯的气相色谱测定方法. 本方法适用于椰子汁饮料中丫壬内酯含量的测定. 2原理 试样中的-壬内酯经固相萃取柱提取净化后，用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定， 根据保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙醇(C2H;OH). 3.1.2正己烷(CH4):色谱纯. 3.2标准品 y-壬内酯标准品(CH16O2 CAS编号：104-61-0)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3标准溶液配制 3.3.1-壬内酯标准储备液 准确称取y-壬内酯标准品(3.2)0.1g(精确到0.1mg) 用乙醇(3.1.1)溶解并定容至100mL容量瓶 中，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.3.2Y-壬内酯标准系列工作溶液 准确吸取标准储备液(3.3.1)5L、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500L于一组10mL容量 瓶中，用正己烷(3.1.2)定容，配制成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0μg/mL、20.0g/mL、50.0g/mL的标准系列工作溶液.临用现配. 3.4材料 3.4.1固相萃取柱：硅藻土小柱，规格5mL 或性能相当者. 3.4.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202210 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g. 4.3固相萃取装置. 4.4减压浓缩装置或氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样前处理 准确称取混合均匀的试样4g(精确至0.001g)于试管中并全部转移至固相萃取柱中，静置15min 不间断加入25mL正己烷(3.1.2)洗脱，收集洗脱液，于38℃氮吹或减压浓缩至近干.用2mL正己烷 (3.1.2)溶解并定容，过0.45μm有机滤膜后上机分析. 5.2气相色谱参考条件 5.2.1色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30m×0.25mm(内径)×0.25μm 或性能 相当者. 5.2.2采用程序升温，柱初始温度80℃，保持1min 以20℃/min速率升温至180℃，保持1min 以 10℃/min速率升温至200℃，保持1min 再以30℃/min速率升温至260℃，保持4min. 5.2.3进样口温度：250℃. 5.2.4检测器温度：270℃. 5.2.5进样方式：不分流进样，进样量：1L. 5.2.6载气：高纯氮，纯度>99.999%. 5.2.7载气流速：1.0mL/min 恒流模式. 5.2.8氢气流速：40mL/min. 5.2.9空气流速：300mL/min. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作溶液(3.3.2)分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中 -壬内酯的浓度为横坐标，以峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线.-壬内酯的标准溶液气相色谱 图参见附录A中图A.1. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱仪中，得到色谱峰的保留时间和峰面积，根据标准曲线得到待测液中 -壬内酯的浓度.待测样液中y-壬内酯的响应值应在标...
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