GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.249—2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.249—2016 前言 本标准代替GB/T21234一2007《铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定》. 本标准与GB/T21234一2007相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定”； ——取消第二法比色法； 一—计算公式中含量以mg/100mL表示. I GB5009.249-2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 1范围 本标准规定了铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定方法. 本标准适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定. 2原理 试样经甲醇沉淀，过滤，滤液稀释后，经反相高效液相色谱法分离，紫外检测器254nm波长处检 测，由色谱峰保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH). 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3四丁基氢氧化铵(C16H36NOH)水溶液(40g/100mL). 3.1.4甲酸(HCOOH). 3.1.5甲酸溶液(100mL/L):吸取5mL甲酸，用水定容至50mL. 3.1.6甲醇水溶液(31)：量取750mL甲醇(3.1.1)，加水250mL 混匀. 3.1.7乙二胺四乙酸铁钠标准品(C1nH2FcN2NaO3H2O):纯度≥99.0%. 3.2标准溶液的制备 3.2.1乙二胺四乙酸铁钠标准贮备液(2.0mg/mL):称取乙二胺四乙酸铁钠标准品0.05g(精确至 0.0001g) 置于25mL容量瓶中，用水溶解定容.此溶液应以棕色容量瓶配制，于冰箱中冷藏避光保 存，推荐15日内使用. 3.2.2乙二胺四乙酸铁钠标准中间液(100μg/mL):用甲醇水溶液(3.1.6)将2.5mL.乙二胺四乙酸铁 钠标准贮备液定容至50mL.此溶液应以棕色容量瓶配制，于冰箱中冷藏避光保存. 3.2.3乙二胺四乙酸铁钠标准工作液：分别吸取乙二胺四乙酸铁钠标准中间液1.0mL、2.0mL、 4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于50.0mL棕色容量瓶中，用水定容.此浓度即为2.0g/mL、 4.0g/mL、8.0g/mL、12.0g/mL、16.0g/mL、20.0g/mL 临用时配制. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱仪，带有紫外检测器或二极管阵列检测器. 1 ...
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