GB 5009.298-2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.298—2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.298—2023 前言 本标准代替GB22255一2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》. 本标准与GB22255一2014相比，主要变化如下： —增加了第二法“高效液相色谱串联质谱法”； 一修改了高效液相色谱示差检测器法流动相条件； 修改了高效液相色谱法试样前处理条件； —一修改了高效液相色谱法检出限和定量限. I GB5009.298—2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定 1范围 本标准规定了食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取，除去蛋白、脂肪，经固相萃取柱净化、蒸干复溶富集后，用高效液 相色谱仪，反相C:色谱柱分离，采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测，根据色谱峰的保留时间定 性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH). 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3正已烷(CH4) 3.1.4磷酸氢二钾(K2HPO43H2O). 3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)22H2O)]. 3.1.6亚铁氰化钾[KFe(CN)3H2O)]. 3.1.7乙酸(CH COOH). 3.1.8乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.9中性氧化铝：粒径75m~150m(100目~200目). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸锌溶液(219g/L):称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解至100mL. 3.2.2亚铁氰化钾溶液(106g/1):称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解至100mL. 3.2.3磷酸氢二钾溶液(0.1%)：称取0.1g磷酸氢二钾，加水溶解至100mL. 3.2.4甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液(2080)：将甲醇和0.1%磷酸氢二钾溶液按20：80的体积比混合 均匀. 3.2.5甲醇-水溶液(7525)：将甲醇和水按75：25的体积比混合均匀. 3.2.6水-乙腈溶液(8911)：将水和乙腈按89：11的体积比混合均匀. 1 ...