GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.93—2017 前言 本标准代替GB5009.93一2010《食品安全国家标准食品中硒的测定》、GB/T21729一2008《茶叶 中硒含量的检测方法》、SN/T0860一2000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法》和 SN/T0926一2000《进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法》. 本标准与GB5009.93一2010相比,主要变化如下: —保留氢化物原子荧光光谱法为第一法,荧光分光光度法为第二法; ——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法. I GB5009.93—2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定 1范围 本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体 质谱法. 本标准适用于各类食品中硒的测定. 第一法氢化物原子荧光光谱法 2原理 试样经酸加热消化后,在6mo1/盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼 氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在 硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧 光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO):优级纯. 3.1.2高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.3盐酸(HC1):优级纯. 3.1.4氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.1.5过氧化氢(H2O2). 3.1.6硼氢化钠(NaBH):优级纯. 3.1.7铁氰化钾[KFe(CN)]. 3.2试剂的配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合酸(91):将900mL.硝酸与100mL.高氯酸混匀. 3.2.2氢氧化钠溶液(5g/L):称取5g氢氧化钠,溶于1000mL水中,混匀. 3.2.3硼氢化钠碱溶液(8g/L):称取8g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,混匀.现配现用. 3.2.4盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,缓慢加入40mL水中,冷却后用水定容至100mL 混匀. 3.2.5铁氰化钾溶液(100g/L):称取10g铁氰化钾,溶于100mL水中,混匀. 1 ...
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