中华人民共和国国家标准
GB/T35829-2018
Determination of four naphthalenediols in cosmetics-High performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院.
本标准主要起草人：黄金风、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣、刘香梅、吴楚森、洗燕萍、王小丹、黄金花、卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉銮.
引言
本标准的被测物质1.7-萘二酚和2.3-萘二酚是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质.
（2015年版）3规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质.《化妆品安全技术规范在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害.
目前我国尚未规定1，7-萘二酚和2，3-蔡二酚的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中1.7-萘二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2.7-蔡二酚的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、啫喱类、水类和粉类化妆品中1，7-萘二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2，7-萘二酚的测定.
本标准的方法检出限：4种萘二酚的方法检出限均为2.5mg/kg.
本标准的方法定量限：4种萘二酚的方法定量限均为7.5mg/kg.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取；粉类化妆品试样用95%乙醇和0.1%乙酸溶液的混合溶液提取：提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仅测定，根据保留时间和光谱图定性，外标法定量，必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1甲醇：色诺纯.4.2乙酸：色谱纯.4.395%乙醇.4.54种萘二酚标准物质：纯度均不小于97%，其中文名称、国际化妆品原料标准（INC1）名称、CAS 号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1.4.64种萘二酚的标准储备液（各为1000μg/mL）：准确称取各种萘二酚标准物质（4.5）100mg（精确至0.0001g），分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，于4℃避光保存.于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，于4C避光保存.4.8滤膜：孔径为0.22μm的有机过滤膜.
4.40.1%乙酸溶液：准确移取1.0mL乙酸（4.2），用水稀释至1L.
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器.5.2分析天平：感量0.0001g.5.3漩涡振荡器. 5.4超声波清洗仪.5.5高速离心机：转速不低于10000r/min.
6分析步骤
6.1试样处理
6.1.1膏霜类、乳液类和水类试样
称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加人4mL95%乙醇（4.3），于涡振荡离心管中，10000r/min离心2min，上清液经滤膜（4.8）过滤后供高效液相色谱仪（5.1）测定. 器（5.3）上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用95%乙醇（4.3）定容至5mL.取2mL溶液于
6.1.2粉类试样
称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加人2mL95%乙醇（4.3），于涡振荡（4.3）定容至5mL.取2mL溶液于离心管中，10000r/min离心2min，上清液经滤膜（4.8）过滤后供高效液相色谱仪（5.1）测定.
6.2测定
6.2.1高效液相色谱参考工作条件
高效液相色谱参考工作条件如下：
a）色谱柱：Cx柱，5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者：b）流动相：甲醇（4.1）和0.1%乙酸溶液（4.4），高效液相色谱梯度洗脱条件见表1；d）柱温：30℃C； c）流速：1.0mL/min;e）波长：230 nm；f）进样量：20pL.
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min %/由 0.1%乙酸溶液/%35 0 0 0 25 55 75 4535 1 25 7545 0 25 75
