中华人民共和国国家标准
GB/T36940-2018
Textiles-Determination ofcertain benzotriazole pounds
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国纺织工业联合会提出，
本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
本标准主要起草单位：福建省纤维检验局、纺织工业标准化研究所、安徽京威纺织服饰有限公司、利郎（中国）有限公司、福建华锦实业有限公司、深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研究院、宁波出人境检验检疫局、江苏出人境检验检疫局、浙江出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：朱峰、潘行星、章辉、谢堂堂、傅科杰、丁友超、赵海浪、王麟、叶谋锦、吴刚、陈克生、方华玉.
纺织品苯并三唑类物质的测定
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问
1范围
测器（HPLC-DAD）测定纺织产品中苯并三唑类物质（见附录A）的试验方法. 本标准规定了采用高效液相色谱-申联质谱仪（HPLC-MS/MS）或高效液相色谱仪-二极管阵列检
本标准适用于各类纺织产品.
2规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用正已烷饱和的乙超声提取纺织品中的某些苯并三唑类物质，提取液经滤膜过滤后，采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定和确证，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有规定，试剂均应为分析纯.水为GB/T6682规定的二级水.
4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙晴：色谱纯.4.3正已烷：色谱纯.4.4甲酸铵：99.0%4.5乙酸铵：≥98.0%.4.7甲酸铵溶液；0.01mol/L，称取0.64g甲酸铵（4.4），用水溶解并定容至1000mL，摇匀. 4.6甲酸：色谱纯4.8乙酸铵溶液：0.01mol/L.称取0.77g乙酸铵（4.5），用水溶解并定容至1000mL，摇匀.4.9正已烷饱和的乙精：将正已烷（4.3）和乙晴（4.2）以1：1比例摇匀，静置分层，分离并保留下层正已4.10标准物质，见附录A. 烷饱和的乙睛.4.11标准储备溶液：准确称取标准物质（4.10），用乙晴（4.2）溶解、定容，分别配制成浓度为200mg/L的标准储备溶液.注：标准储备液在0℃~4C冰箱中避光保存，有效期为6个月.4.12混合标准工作溶液：根据需要配制，用正已烷饱和的乙晴（4.9）逐级稀释成不同浓度的系列混合
GB/T 36940-2018
标准工作溶液 如 HPLC-MS/MS 使用 0.04 mg/L 0.1 mg/L、0.2 mg/L 0.3 mg/L、0.4 mg/L HPLC-DAD 使用 0.8 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、20 mg/L
注：混合标准工作溶液在0℃～4C冰箱中避光保存有效期为1个月.
5仪器与设备
5.1分析天平：分度值为0.01g.5.2反应器：具塞密闭，约25mL，由硬质玻璃制成.5.3超声波发生器：工作颜率40kHz，温度可控. 5.4容量瓶：25mL.5.5一次性注射器：1ml.5.6有机滤膜：0.22um，尼龙或其他有机相.5.7高效液相色诺-串联质语仪（HPLC-MS/MS）.5.8高效液相色诺仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）.
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6.1提取和净化
取代表性的样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.称取1.0g（精确至0.01g），置于反应器（5.2）中，加人15mL正已烷饱和的乙晴（4.9)，于60C超声波发生器（5.3）中提取15min.将提取液过 滤，残渣再用10mL正已烷饱和的乙晴（4.9）超声提取15min，合井滤液，收集于25mL容量瓶（5.4）中，冷却至室温，定容，样品溶液经0.22pm有机滤膜（5.6）过滤，取滤液作为测试液上机分析.
6.2HPLC-MS/MS方法
6.2.1HPLC-MS/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谐/质诺分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱：Eclipse PlusC柱，3.5μm，2.1mm×50mm或相当色谱柱；b）流动相A：甲醇（4.1)；c）流动相B：0.01mol/L甲酸铵溶液（4.7）或0.01mol/L乙酸铵溶液（4.8）；d）柱温：20C；f）流速：0.3 mL/min; e）进样量：10pl;g）梯度洗脱程序：见表1；
表1液相色谱梯度洗脱条件
时间 A % B0 00 min 887 00 90 10 128 00 100 0
表1（续）
时间 A Bmin % %10 00 100 010 50 88 1212 00 88 12
h）离子源：电喷雾离子源（ESI）：i） 扫描极性：正离子扫描；j）扫描方式：多反应监测（MRM）：k）其他质谱条件参见附录B.
6.2.2HPLC-MS/MS测定
分别取10uL测试液和混合标准工作溶液（4.12）进行HPLC-MS/MS分析，通过选择两级质谱的特定离子对，比较试样和标样色谱峰的保留时间进行定性.如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物. 一致，允许偏差为土0.25min；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 <10允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析.以目标化合物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算.标准工作液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用正已烷饱和的乙睛 （4.9）稀释到适当浓度后分析. 注：在上述分析条件下.4种苯并三睡类物质多反应监测（MRM）色谱图参见附录C. 6.3HPLC-DAD方法 6.3.1HPLC-DAD分析条件 明对测试是合适的： 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证 a）色谱柱：Eclipse XDB C柱，5μm，4.6mm×250mm 或相当色谱柱：b）流动相A：甲醇（4.1）：c）流动相B：0.01mol/L乙酸铵溶液（4.8）；e）进样量：20pL; d）柱温：40℃：f）流速：1.0mL/min;g）检测器：二极管阵列检测器（DAD）：h）检测波长：210nm~400nm; i）定量波长：305nm、345nm.
