中华人民共和国国家标准
GB1255-2007代替GB1255-1990
工作基准试剂 无水碳酸钠
Working chemical-Sodium carbonate anhydrous
前言
本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的,其余为推荐性的.
本标准代替GB1255-1990(工作基准试剂(容量)无水碳酸钠》,与GB1255-1990相比主要变化如下:
标准名称修改为(工作基准试剂无水碳酸钠》;
修改了含量的测定方法(1990年版的4.1;本版的5.3).
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口.
本标准参加起草单位:广东光华化学厂有限公司.
本标准主要起草人:韩宝英、关瑞宝、强京林、王玉华、陈汉昭.
本标准所代替标准的历次发布情况为:
GB 1255-1977 GB 1255-1990.
工作基准试剂无水碳酸钠
分子式:NaCO
相对分子质量:105.99(根据2003年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了工作基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志. 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂无水碳酸钠的检验.
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982, GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609-2006,ISO6353-1:1982 NEQ)GB/T6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T97281988,eqvISO 6353-11982)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729-1988eqvISO6353-1:1982)GB/T9734化学试剂铝测定通用方法(GB/T9734-1988,neqISO6353-1:1982)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末,暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物(NaCOHO),溶于水,不溶于乙醇.
4规格
无水碳酸钠的规格见表1.
表1
名称 工作基准Na CO / % 99 95 ~ 100 05澄清度试验/号 ≤2
表1(续)
名 称 工作基准灼烧失量,/% ≤0 5氯化物(CI,/% ≤0 001疏化合物(以SO 计)u/% ≤0 003总氮量(N),e/% ≤0 001磷酸垫及硅酸垫(以SiO 计),/% ≤0. 000 5 ≤0 002 5镁(Mg)w/% 铝(AI1/% ≤0 001钾(K) /% ≤0 005钙(Ca),u/% ≤0 01铁(Fe,/% ≤0 000 3重金属(以Pb计),w/% ≤0 000 5
5试验
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施.
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、准中所用溶液以"%"表示的均为质量分数. GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量.本标
5.3含量
按GB10738的规定测定.
5.3.1盐酸标准滴定溶液滴定标准物质无水碳酸钠
称取0.15g于300C灼烧至恒量的标准物质无水碳酸钠,精确至0.00001g.置于反应瓶中,溶于50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液由 绿色变为暗红色,煮沸2min,安上装有钠石灰的双球管,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色,称量盐酸标准滴定溶液,应精确至0.0001g.
5.3.2含量的测定
含量的测定同5.3.1,用测定灼烧失量后的样品代答标准物质.
无水碳酸钠的质量分数v,数值以"%"表示,按式(1)计算:
式中:
m-标准物质无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g); m;一-滴定试样时,盐酸标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g);" - 标准物质无水碳酸钠的含量(质量分数),数值以"%"表示:m:滴定标准物质无水碳酸钠时,盐酸标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g):m:样品质量的数值,单位为克(g).
5.4澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号.
5.5灼烧失量
保留恒量后的样品用于含量测定. 称取5g样品,精确至0.0001g,置于已在300C恒重的铂坩埚中,逐渐升温,于300C灼烧至恒量.
灼烧失量w,数值以"%"表示,按式(2)计算:
式中:
m一灼烧前样品质量的数值,单位为克(g);
m:灼烧恒量后样品质量的数值,单位为克(g).
5.6氯化物
称取1g样品,溶于10mL水中,滴加硝酸溶液(25%)将溶液pH值调至5~6,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液.
处理. 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(C1)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样
5.7硫化合物
称取0.5g样品,溶于20mL水中,加0.3mL"30%过氧化氢”,煮沸数分钟,冷却,用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5~6,再煮沸,冷却,稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液.
标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO )标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理.
5.8总氨量
称取2g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T609的规定测定.溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液,
标准比色溶液的制备是取含0.02mg氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理.
5.9磺酸盐及硅酸盐
称取0.5g样品,溶于50mL水中,加2.4mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,加热至沸,冷却.加5mL钼酸铵溶液(100g/L).用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至1.8(用酸度计测定),再加热至沸,于水浴上保温20min,冷却.加10mL盐酸,移人分液漏斗中,用25mL4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)萃取2min.取有机相,用25mL盐酸溶液(0.5%)洗涤.取有机相,加0.2mL新色溶液.
标准比色溶液的制备是取含0.012mg硅酸盐(SiO )标准溶液,加0.6mL盐酸溶液(20%).稀释至80mL,与同体积试液同时同样处理.
5.10镁
按GB/T9723-1988的规定测定.
5.10.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯:波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气.