HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6215-2023
（3-氯-4-氟苯基）硫脲
(3-Chloro-4-fluorophenyl)thiourea
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口.
本文件起草单位：浙江吉泰新材料股份有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、科之华检验检测（福建）有限公司、国家染料质量检验检 测中心.
本文件主要起草人：杨江字、赵志敏、梁沛基、王明、王雪芬、吴文良、杨兰、胡彦冰、罗文利.
（3-氯-4-氟苯基）硫脲
1范围
本文件规定了（3-氯-4-氟苯基）硫脲的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本文件适用于（3-氯-4-繁苯基）硫脲产品的质量控制.
分子式：C HNSCIF 相对分子质量：204.65（按2022年国际相对原子质量）CAS RN:154371-25-2
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，往日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T6678-2003化工产品采样总购GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4要求
（3-氯-4-氟苯基）硫脲的质量要求应符合表1的规定.
表1（3-氯-4-氟苯基）硫脲的质量要求
序号 项 日 指 试验方法章条号1 外观 （3-氟-4-氟苯基）硫骤纯度/% 类白色至白色粉末 >99.00 6.2 6.32 3 3-氯-4-氟苯胺含量/% ≤0.20 6. 34 最大单一未知杂质含垫/% ≤0.50 6.35 加热减量的质量分数/% ≤0.20 6.4
5采样
规定. 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的
所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中，
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g.
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期和地点.一个供检验用，另一个保存备查.
6试验方法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行，
6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定，
6.3（3-氯-4-氟苯基）硫腺纯度及其有机杂质含量的测定
6.3.1方法提要
采用液相色谱法分离（3-氯-4-氟苯基）硫脲及其有机杂质，经紫外检测器检测，（3-氯-4-氟苯基）硫脲纯度及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量.
6.3.2位器设备
6.3.2.1液相色谱仪：
输液系：流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；-一检测器：多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器.
6.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C，粒径为5μm，
6.3.2.3色诺工作站或积分仪.
6.3.2.4微量注射器或自动进样器.
6.3.2.5分析天平：精度为0.1mg.
6.3.2.6超声波发生器.
6.3.3试剂和材料
6.3.3.1乙腩：色谱纯.
6.3.3.2水：经微孔过滤膜（水相）过滤.
6.3.3.3乙晴水溶液：乙晴与水的体积比为1：1，
6.3.3.4微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm.
6.3.3.5针式过滤器：孔径为0.45μm.
6.3.4液相色谱操作条件
6.3.4.1流动相A：乙睛：流动相B：水.流动相标度程序见表2.6.3.4.2检测波长：254nm.6.3.4.3流量：0.8mL/min.6.3.4.4进样量：5μL.6.3.4.5柱温：35℃.
表2流动相梯度程序
时间/min 流动相A（体积分数）/% 流动相B（体积分数）/%0 35 655 35 656 60 4020 60 4021 35 65
6.3.5试样溶液的配制
盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，为试样溶液. 称取约20mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，加乙水溶液溶解，并稀释至刻度，
进样前用针式过滤器过滤.
6.3.6测定
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气.
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器进样，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理，
6.3.7结果计算
（3-氯-4-氟苯基）硫脲纯度及其有机杂质含量以w：计，按公式（1）计算：
式中：
A;（3-氯-4氟苯基）硫脲及其各有机杂质的峰面积：
∑A-（3-氯4氟苯基）硫脲及其各有机杂质的峰面积的总和.
计算结果保留到小数点后两位.
如结果小于0.01%，则保留一位有效数字.
6.3.8允许差
（3-氯-4-氟苯基）硫脉纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，各有机杂质含量两
