中华人民共和国国家标准
GB/T 37038-2018
DSD酸(4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸)
DSDacid(4 4'-Diaminostilbene-2 2'-diasulfonicacid)
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.
本标准起草单位:彩客化学(东光)有限公司、连云港莱亚化学有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.
本标准主要起草人:段卫东、姬兰琴、李将、宫占胜、陈鑫、杜俊霞、蒲爱军.
DSD酸(4.4'-二氨基二苯乙烯-2.2-二磺酸)
1范围
本标准规定了DSD酸(4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于DSD酸的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHNOS相对分子质量:370.40(按2015年国际相对原子质量)CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2381-2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法(1SO 6685 :1982 IDT)GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1SO3696:1987,MOID)GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定GB/T21876-2015溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
DSD酸的质量应符合表1的要求.
表1DSD酸的质量要求
指标 试验方法序号 项目 干品 潮品 章条号外观 资黄色粉末 淡黄色膏状物 5 2DSD酸的质量分数(总氨基值)/% >95.00 ≥60 00 5.3DSD酸的纬度/% 95 00 ≥95 00 5.4苄基物的质量分数”/% ≤0 30 ≤0.30 5.4碱不溶物的质量分数”/% ≤0 10 ≤2.00 ≤0 10 5 5水分的质量分数/% 灰分的质量分数”/% ≤2 50 ] ≤0 20 ≤<0 20 5 9结果均以总氨基值折百计. 4采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.潮品产品从每批产品的100%袋(或桶)中取样,干品人产品中,采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量潮品应不少于1000g,干品 每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时不应外界杂质落应不少于500g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,另一个保存备查. 5试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行. 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定. 5.3DSD酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用反重氮化法. 利用芳香族伯胺在无机酸存在下,DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应,测定DSD酸的总氨2 基值. 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1:1.5.3.2.2无水碳酸钠溶液:100g/L. 5.3.2.3溴化钾溶液:100g/L.5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)=0.1mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸.5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸. 5.3.3测定步骤 5.3.3.1干品试样测定 量水溶解后,并用水稀释至约500mL.开始搅拌,加人10mL溴化钾溶液,控制反应液温度为20C~ 称取干品试样约0.5g(精确至0.0001g),置于1000mL烧杯中,加人3mL无水碳酸钠溶液及少30℃,估计样品含量,一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液,在搅拌下,加入20mL盐酸溶液,搅匀后,该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应不呈蓝色,继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液,直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,并保持5min不变即为终点. 补加的亚硝酸钠标准滴定溶液应不超过1mL(超过1mL时,不能进行计算,需重新称取试样测定,直至符合要求). 滴定过程中若出现反应液浑浊,应放弃此次操作.重新称取试样进行测定. 5.3.3.2潮品试样测定 称取潮品试样7g~9g(精确至0.0001g),置于300mL烧杯中,加人30mL无水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后,用水溶解并转移至500mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀备用. 取上述试样溶液50.00mL,置于1000mL烧杯中,加450mL水,开始搅拌,后面操作同5.3.3.1. 在相同条件下做一空白试验. 5.3.4结果计算 干品DSD酸的总氨基值以质量分数w:计,数值以%表示,按式(1)计算: 式中: c一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/1):V--干品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V.空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); MDSD酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHSNO.)=370.40];m-干品DSD酸试样的质量,单位为克(g). 潮品DSD酸的总氨基值以质量分数w:计,数值以%表示,按式(2)计算: 式中: (亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V:潮品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V.空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);