H 13 ICS 77.120.60
中华人民共和国国家标准
GB/T 8152.13-2017
铅精矿化学分析方法 第13部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentrates- Part 13Determination of thallium content Inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2017-10-14发布2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 8152.13-2017
前言
GB/T8152（铅精矿化学分析方法3共有13个部分： 第1部分：铅量的测定酸溶解EDTA滴定法： -第2部分：铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法； 一第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法： 第4部分：锌量的测定EDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第6部分：链量的测定极谐法： 一第7部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第8部分：量的测定二硫代二安替比林甲烷分光光度法： 一第9部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹试金和火焰原子吸收光谱法： 第11部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第12部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第13部分：轮量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法。
本部分为GB/T8152的第13部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业 集团股份有限公司、北京矿治研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西北有色金属研究院、 南通出人境检验检疫局、鱼圈出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、云南祥云飞龙再生科技股份有限 公司、防城港出人境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：袁齐、张小军、师世龙、杨建兵、黄祖飞、向德磊、李艳群、姜晴、林英玲、夏珍珠、 罗荣根、俞金生、苏春风、刘润婷、乔小芳、周凌波、古行乾、唐碧玉、周恺、马晓敏、窦怀智、张晓冬、侯晋、 周蕾、李昌丽、王艳君、蒋晓光、刘维理、李超、杨绍兵、谢镇群、陈智鹏、叶秀秀、曹国洲。
GB/T 8152.13-2017
铅精矿化学分析方法 第13部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
1范围
GB/T8152的本部分规定了铅精矿中轮量的测定方法。
本部分适用于铅精矿中量的测定，方法1测定范围：0.000050%～0.010%：方法2测定范围： 0.0050%~0.05%，本部分测定范围重叠区间的钟裁方法为方法1。
2方法1电感耦合等离子体质谱法 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以"Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计 算试料中的铊量。
2.2试剂 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。
2.2.1盐酸（p=1.19 g/mL)。
2.2.2硝酸（p=1.42g/mL)。
2.2.3硫酸（p=1.84g/mL)。
2.2.4硝酸（1+1）。
2.2.5硝酸硫酸混合酸（1+1）：向500mL硝酸（2.2.2）中边搅拌边加人500mL硫酸（2.2.3），冷却后 使用。
2.2.6蛇标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二（wmzos≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面 Ⅲ，缓慢加人25mL硝酸（2.2.4）低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁， 移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg。
钝标准溶液A：将标准贮存溶液（2.2.6）稀释至铊浓度为100ng/mL，以硝酸（2+98）为介质。
钝标准溶液B：将铊标准溶液A稀释至铊浓度为10ng/mL，以硝酸（2+98）为介质。
2.2.7内标溶液：10ng/mL1r溶液，以硝酸（2+98）为介质。
2.2.8氢气：≥99.996% 2.3仪器
2.4试样 2.4.1试样应通过0.074mm孔筛。
2.4.2试样应在105C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
GB/T 8152.13-2017
2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.10g试样（2.4），精确至0.0001g. 2.5.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。
2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.1），盖上表面m于电热板上加热溶 解。
溶液体积约为10mL时，加入5mL硝酸（2.2.2），继续加热至体积约为10mL时，加人3mL硫酸 （2.2.3），继续加热至冒浓白烟，移去表面Ⅲ[若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加入约 1mL硝酸硫酸混合酸（2.2.5）去除」。
当硫酸挥发近尽时取下稍冷，加人2mL硝酸（2.2.2），加入水至 约50mL，盖上表m，加热至微沸10min后取下冷却至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混 匀，十过滤。
做空白试验。
表1分取试液体积 wn/%分取体积/ml 0,000 050~0,001 020,00 >0,001 0 ~0,0102,00 2.5.4.3以1r为内标，于电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下，测定试液及随同试料空白溶 液“T1同位素的响应值，用标准曲线法计算能的含量。
2.5.5标准曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、能标准溶液B（2.2.6.2），1.00mL、2.00mL铊标 准溶液A（2.2.6.1），于一组100mL容量瓶中，加人2m1硝酸（2.2.2）.用水稀释至刻度，混匀。
2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以"1r为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系列标 准溶液中T1同位素的响应值，减去系列标准溶液中“零”浓度的响应值，以铊的质量浓度为横坐标， %TI同位素的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。
2.6分析结果的计算 铊量以轮的质量分数wn（%）计，按式（1）计算： W'n =(p-p）V。
V× 10-X100( 1 ) mV 式中： P--测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； 2
GB/T 8152.13-2017 -空白溶液中轮的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V。
-试液的总体积，单位为毫升（mL）； V：一测定试液的体积，单位为毫升（mL）： V分取试液的体积，单位为毫升（mL）： m试料的质量，单位为克（g）。
计算结果<0.0001%时，表示到小数点后6位；计算结果≥0.0001%且<0.001%时，表示到小数点 后5位；计算结果≥0.001%时，表示到小数点后4位。
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。
表2重复性限 wn/%0,000 0470,000 330,002 00,005 5 r/%500 000°00,000 02000,000 40,000 7
2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。
表3再现性限 wn/%0,000 0470.000 330,002 00,005 5 R/%0,000 0080,000 040000,000 6100°0
2.8试验报告 试验报告应包括以下内容： 试样； 使用的标准（GB/T8152.13-2017）； 分析结果及其表示： 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。
3方法2电感耦合等离子体-原子发射光谱法 3.1方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。
用王水溶解盐类，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原...
