共页第2页 SJ/Z1096-76 吸取溶液（A）10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，15%六次 甲基四胺溶液15毫升，0.2%PAN指示剂8～4滴，用0.05MEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点（V：）。
(2)锌的测定： 吸取溶液（A）10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，20% 氰化钾溶液5毫升，PH=10缓冲溶液20毫升，铬黑T指示剂少许， 摇匀后，加人1：9甲醛溶液10毫升，用0.05MEDTA标准溶液滴定 至溶液呈兰色。
再加人1：9甲醛溶液5毫升，如溶液转红色，继续用 0.05MEDA标准溶液滴定至兰色，直到加入甲醛溶液后不返红色为终 点（V2）。
4.计算： 2,5×-10 250 2.5.x-10 250 式中： M一EDTA标准溶液的克分子浓度。
V-滴定铜锌总量消耗EDTA标准溶液的毫升数 V2--滴定锌消耗EDTA标准溶液的毫升数 0.06537--锌的毫克分子量。
0.06355-一铜的毫克分子量。
二、鋼锡合金镀层 （一）.锡的测定 1.方法要点： 试样经硝盐混合酸溶解后，用硫脲掩蔽铜，加过量EDTA络合。
调节PH=5-6，以二甲苯酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定过量 2
SJ/Z1086-76 共7页第3页 的EDTA，然后加氟化铵与Sn-EDTA作用生成更稳定的络合物 SnF。
"，定量析出EDTA，再以铅的标准溶液滴定释出的EDTA。
2.试剂： (1)硝酸： 1÷1 (2)盐酸： 1÷1 (3)氯化钾： 固体 (4)氟化铵： 固体 (5)硫脲： 固体 (6)六次甲基四胺溶液： 30% (7)二甲苯酚橙指示剂： 0.2%（见试剂111) (8)EDTA标准溶液： 0.05M（见试剂11) (9)硝酸铅标准溶液： 0.05M（见试剂13） 3.分析方法： 称取试样1克于250毫升烧杯中，加1：1盐酸20毫升，1：1硝酸 20毫升，氯化钾3克，加热溶解，溶解后继续煮沸驱除氧化氮，冷却 后将溶液移入250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此液为（A)。
“ 吸取（A）溶液25毫升于250毫升的三角瓶中，加硫2克，加0.05M EDTA溶液25毫升，加热微沸2分钟，冷却至室温，加水50毫升， 30%六次甲基四胺溶液25毫升，二甲苯酚橙指示剂数滴，用0.05M硝 酸铅标准溶液滴定至紫红色（不计毫升数），加氟化铵2～8克，加热 至40℃，此时溶液呈黄色，继续以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至溶液 由黄色变为紫红色为终点。
4.计算： 250 式中： M硝酸铅标准溶液的克分子浓度。
V--滴定消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。
0.1187-锡的毫克分子量。
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页第5页 三、铅锡合金镀层 （一）锡的测定 1.方法要点： 在微酸性溶液中，加入过量的EDTA溶.液，使Sn+4与EDTA络 合，用六次甲基四胺调节PH=5.5，以二甲苯酚橙作指示剂，用铅的标准 溶液回滴过量的EDTA，然后加人氟化铵，使锡与氟离子作用，生成 SnF。
"析出EDTA，再用铅标椎溶液滴定析出的EDTA，根据第二次 滴定消耗的铅标准溶液量计算含锡量。
2.试剂： (1)混合酸： 盐酸（比重1.19)1份与硝酸（比重1.42) 2份混合。
(2)稀混合酸： 取混合酸100毫升，以水稀释至1000毫 升。
(3）氯化钾： 固体 (4）氟化铵： 固体 (5)六次甲基四胺： 固体 (6)二甲苯酚橙指示剂： 0.2%（见试剂111） (7)EDTA标准溶液： 0,02M（见试剂11） (8)硝酸铅标准溶液： 0.02M（见试剂13） 3.分析方法： 准确称取镀层0.5克于250毫升烧杯中，加入混合酸50毫升，加 热溶解，待溶解完据将溶液移人250-毫升容量瓶中，以稀混合酸稀至 刻度，摇匀，吸稀释液25囊升于250毫升的三角瓶中，加入氯化钾 5克，加0.02MEDTA标准溶液25毫升，将溶液煮沸，冷却至 室温。
加六次甲基四胺10克左右，调节溶液PH在5.5~6，（用精密PH 试纸试）。
加0.2%二甲苯酚橙指示剂数滴，用0.02M硝酸铅标准 溶液滴定至橙红色（不计毫升数）。
然后加人氟化铵2～8克，加热至 40℃此时溶液呈黄色，再用0.02M硝酸铅标准溶液滴定到溶液呈橙红 5...
