ICS 71.100.70 Y42 中华人民共和国国家标准 GB/T37628-2019 化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和 连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法 Determination of astragaloside,paeoniflorin,forsythin and forsythoside A in cosmeticsHigh performance liquid chromatography 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T37628-2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。
本标准起草单位：河北省食品检验研究院（国家果类及农副加工产品质量监督检验中心）、苏州世谱 检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人：张岩、李挥、曹梅荣、孙文毅、吴春敏、赵晓雅、刘亮、刘红冉、孟志娟、王娟、王岩、 张春林、代丹。
SZAC
GB/T37628-2019 化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和 连翘酯苷A的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A含量的高效液相色谱的定性定量 检测方法的原理、设备和材料、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
本标准适用于水剂、乳液、膏霜中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A含量的测定。
本标准方法对于黄芪甲苷的检出限为15mg/kg，定量限为45mg/kg；芍药苷的检出限为3mg/kg，定 量限为8mg/kg；连翘苷和连翘酯苷A的检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3黄芪甲苷 3.1原理 黄芪甲苷用热水溶解后经水饱和的正丁醇提取，氨试液洗涤，C：固相萃取柱净化，高效液相色谱仪 分离，蒸发光散射检测器测定，外标法定量。
3.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.2.1甲醇。
3.2.2 20%甲醇溶液：量取甲醇（3.2.1)20mL与80mL水混合。
3.2.3 正丁醇：分析纯。
3.2.4 乙腈。
3.2.5氨水。
3.2.6 氨试液：取氨水（3.2.5）400mL，用去离子水定容至1L。
3.2.7黄芪甲苷标准物质：纯度不小于96%。
黄芪甲苷的中英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量 和结构式参见附录A中表A.1。
100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的黄芪甲苷标准储备溶液，于4C避 光保存，有效期2个月。
分别精确移取黄芪甲苷标准储备溶液2mL、3mL、4mL、5mL、10mL、50mL 于100mL棕色容量瓶后，用甲醇定容至刻度，配制质量浓度分别为20mg/L、30mg/L、40mg/L、 50mg/L、100mg/L、500mg/L的黄芪甲苷标准工作溶液，于4°C避光保存，可使用一周。
3.2.9C18固相萃取柱：200mg，3mI。
1
GB/T37628-2019 3.2.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。
3.3仪器和设备 3.3.1 高效液相色谱仪：配蒸发光散射检测器。
3.3.2 分析天平：感量0.001g和0.0001g。
3.3.3 高速冷冻离心机。
3.3.4具塞锥形瓶：250mL。
3.4分析步骤 3.4.1样品处理 3.4.1.1提取 称取2.5g样品（准确至0.001g）置于具塞锥形瓶（3.3.4)中，加人50mL热水（50°℃土5°C），振摇 使之最大化分散，分别以60mL、40mL、40mL、40mL用水饱和的正丁醇振摇4次，合并正丁醇液，用 氨试液（3.2.6)洗涤3次（加人氨试液是为除去含酚羟基的成分和其他酸性干扰物质），每次40mL，弃 去氨液，回收正丁醇至干（减压浓缩至干），残渣加水10mL复溶。
3.4.1.2净化 取柱，先用3mL去离子水洗涤，然后用20%甲醇溶液（3.2.2)5mL洗涤，弃去洗涤液。
用甲醇（3.2.1） 20mL洗脱，收集洗脱液，洗脱液挥干溶剂，用甲醇（3.2.1）定容至5mL，取1mL过微孔滤膜（3.2.10） 待测。
3.4.2测定条件 高效液相色谱条件如下： a） 色谱柱：ODSCis（150mm×4.6mm，5μm）；或相当者； b) 流动...
