Y42 ICS 71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T37641-2019
化妆品中2,3,5,4'-四羟基二苯 乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定 高效液相色谱法
Determination of 2,3,5,4'-tetrahydroxystilbene-O-p-D- glucoside in cosmetics-High performance liquid chromatography
2019-06-04发布2020-01-01实施
国家市场监督管理总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T37641-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:河北省食品检验研究院(国家果类及农副加工产品质量监督检验中心)、山东省食 品药品检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省出人境检验检疫局、苏州世谱检测技术有 限公司、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人:张岩、祝建华、卢剑、艾连峰、孙磊、张冬生、王东、赵丽敏、黄云霞、石伟杰、 张雷雷、贾文轩、叶竹洪。
GB/T37641-2019
化妆品中2,3,5,4-四羟基二苯 乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)含量 的高效液相色谱的定性定量检测方法的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率和精 密度、允许差等内容。
本标准适用于洗发液、护发素中何首乌的主要特征成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄 糖苷的测定。
本标准方法检出限为2mg/kg,定量限为7mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙晴水溶液超声提取,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法 定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1二苯乙烯苷(标准物质):纯度不小于94.5%。
二苯乙烯苷的中英文名称、化学名称、CAS号、分子 式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2乙晴:色谱纯。
4.320%乙晴水溶液:量取乙晴(4.2)20mL与80mL水混合。
4.4二苯乙烯苷标准工作溶液:称取二苯乙烯苷标准品0.10g(精确至0.0001g)于100mL棕色容量 瓶中,加人乙晴水溶液(4.3)定容制得二苯乙烯昔标准储备溶液(1000μg/mL),于4C避光保存,有效 期2个月。
分别精确移取标准储备溶液0.15mL、0.45mL、1.50mL、3.00mL、7.50mL、15.0mL、 30.0mL于100mL棕色容量瓶后,加入乙晴水溶液(4.3)稀释并定容,配制质量浓度分别为1.5μg/mL、 4.5μg/mL、15.0μg/mL、30.0μg/mL、75.0μg/mL、150.0μg/mL和300.0μg/mL的二苯乙烯昔标准 工作溶液,于4C避光保存,可使用一周。
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器(或等效检测器)。
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GB/T37641-2019
5.2分析天平:感量0.001g和0.0001g。
5.3超声波清洗器。
5.4涡旋振荡器。
6测定步骤
6.1样品处理 准确称取试样2.0g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中(用铝箔纸包裹避光),加人乙晴水溶 液(4.3)6mL,涡旋60s分散混匀,然后超声提取15min,以乙晴水溶液(4.3)定容,混匀,过0.45μm滤 膜,待测。
6.2色谱参考条件
色谱参考条件如下: a)色谱柱:ODSCis柱,250mmX4.6mm(内径),5μm;或相当者; b)流动相:20%乙晴水溶液(4.3); c)流速:0.4mL/min; d)检测波长:320nm e)柱温:30C; f)进样量:10μL。
6.3测定
坐标,作标准曲线线性回归方程。
根据保留时间定性,根据峰面积进行定量。
二苯乙烯苷标准物质的液 相色谱图参见附录B中的图B.1。
7结果计算
化妆品中二苯乙烯苷的含量按式(1)计算: =x m 式中: 化妆品中二苯乙烯苷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 测定成分二苯乙烯苷质量浓度,单位为微克每毫升(pg/mL); V样品定容体积,单位为毫升(mL)...