中华人民共和国对外经济贸易部部标准 Wm 3010-87 进出口钢材化学分析方法 丁二酮房分离-EDTA滴定法测定镍量
本标准适用于进出口钢材中高、中、低合金钢的镍量测定。
测定范围：0.50%～20.50%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。
方法提要 试样用盐酸硝酸混合酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟。
以酒石酸作络合剂，在微氨性溶液中，镍和 丁二酮生成红色沉淀，与杂质元素分离。
沉淀经硝酸溶解，加人过鼠EDTA与镍络合。
当溶液调整 至pH为6±0.2时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液回滴过量的EDTA。
试液中同时存在10mg以上铜量和10mg以上钻量将干扰测定。
2试剂 2.1盐酸：p约1.19g/ml。
2.2盐酸：1+1。
2.3盐酸：2+100。
2.4硝酸：p约1.42g/ml。
2.5硝酸：1+2。
2.6高氯酸：p约1.67g/ml。
2.7氢氟酸：p约1.15g/ml。
2.8氨水：p约0.90g/m1。
2.9氨水：1+1。
2.10氨水洗涤液：500ml水中加5滴氨水（2.8）。
2.11酒石酸溶液：50%。
2.12乙酸铵溶液（CHCOONH）：20%。
2.13冰乙酸：p约1.05g/m1。
2.14亚硫酸钠溶液：10%。
使用时配制。
2.15丁二酮污溶液〔（CH）2C2（NOH)2〕：10%。
用乙醇（95%）配制。
2.16二甲酚橙溶液：0.1%。
'2.17锌标准溶液：0.02mol/L。
称取1.3076g金属锌（99.9%以上）或1.6276g氧化锌（基准试剂）， 置于300ml烧杯中，加50ml水，20m1盐酸（2.2），5滴饱和溴水，加热溶解，继续煮沸驱除溴。
冷 却后加20m1冰乙酸（2.13），以氨水（2.9）中和l溶液至pH为6.0±0.2，移人1000ml容量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀。
2.18.Z二胺四乙酸二钠（EDTA，CoH,N2OgNa22 H2O）标准溶液：0.02mol /L。
称取 7.5gEDTA（基准试剂）溶解于适量热水中，冷却，移人1000m1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3分析步骤 3.1按表1称取试样置于250m1烧杯中。
中华人民共和国对外经济贸易部1987-11-11批准1988-04-01实施 16
WM3010-87
表1. 含量范围，Ni%称样量，g
0.50~2.001.0000 2.01~5.000.5000 5.01~10.000.2000 10.0115.000.1500 15.01及以上0.1000
3.2加15m1盐酸（2.1）及5m1硝酸（2.4），加热溶解。
对高硅试样尚需滴加数滴氢氟酸（2.7）， 加10～15ml高氯酸（2.6），继续加热蒸发至溶液微冒白烟并持续10～15min，使铬氧化为高价。
稍冷， 加100m1温水溶解盐类并煮沸。
将溶液取下，用中速滤纸过滤，温热盐酸（2.3）及温水洗涤沉淀至无铁 离子反应。
弃去沉淀，将滤液和洗液收集于600m1烧杯中，按分析步骤3.3条进行。
注：如试样中含有钨，在加温水溶解盐类时，有钨酸沉淀析出，需用加纸浆的滤纸过滤。
3.3于溶液中1加20m1洒石酸溶液（2.11），加水稀释至200m1，用氨水（2.9）中和至溶液pH为 7.3左右（溶液由棕色转为亮黄色），加水稀释至约300m1，将溶液加热至80～90℃，取下立即边搅 拌边加人25m！
丁二酮号溶液（2.15），继续搅拌1min。
沉淀放置30～60min，用中速滤纸过滤，氨 水洗涤液“（2.10）洗涤沉淀及烧杯15～20次。
弃去滤液和洗液。
沉淀用30m1硝酸（2.5）分次加人溶解，滤液承接于400mi烧杯中，用热水充分洗涤滤纸。
将滤 液和洗液煮沸，使丁二酮污镍分解完全，取下冷却。
注：①如溶液（3.3）中含有10mg钻或10mg铜时，则在加酒石酸溶液前，将溶液加热至50～60C，加20ml亚 硫酸钠溶液（2.14）搅拌片刻，再加20m1洒石酸溶液（2.11），以下步骤同上述操作。
②亦可用pH计调节pH值。
3.4在溶液（3.3）中加人30.00m1EDTA标准溶液（2.18），15m1乙酸铵溶液（2.12），加水 稀释至150m1左右。
用氨水（2.9）及盐酸（2.2）调节溶液至pH6左右（此时溶液呈现蓝绿色）。
静 置10min后，加3～5滴二甲酚溶液（2.16），再以氨水（2.9）及盐酸（2.2）调节溶液至棕黄色 （pH为6.0±0.2），用锌标准溶液（2.17）滴定至溶液呈紫红色终点。
移取30.00m1...
