中华人民共和国国家标准
GB 5009.253-2026
食品安全国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准代替GB5009.253-2016（食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定）.
本标准与GB5009.253-2016相比，主要变化如下：
修改了标准名称：
增加了方法的适用范围和检测目标物：
一修改了标准的原理和分析步骤.
食品安全国家标准
食品中全氟和多氟烷基化合物的测定
1范围
本标准规定了食品中全氟和多氟烷基化合物含量的同位素内标-液相色谱-质谐/质谱法.
本标准适用于食品中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟已酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟葵酸、全氯十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氯十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟戊烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚 烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬烷磺酸、全氟葵烷磺酸、全氯-4-甲基庚酸、全氟-5-甲基庚酸、全氟-6-甲基庚酸、全氟-1-甲基庚烷磺酸、全氟-3-甲基庚烷磺酸、全氟-4-甲基庚烷磺酸、全氟-5-甲基庚烷磺酸、全氟-6-甲基庚烷磺酸、9-氯十六氟-3-氧杂壬烷-1-磺酸、11-氯二十氟-3-氧杂十一烷-1-磺酸、十二氟-3H-4，8-二氧杂环壬酸、全氟2-甲基-3-氧杂已酸的测定.
2原理
试样中加入同位素内标，用碱性甲醇溶液（液态乳试样用乙晴）提取，固相萃取柱富集净化经液相色诺-质谱/质谱法检测，同位素内标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.3.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯.3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯. 3.1.4氢氧化钠（NaOH）.3.1.5氨水（NHHO）:28%~30%.
3.2试剂配制
3.2.1氢氧化钠甲醇溶液（50mmol/L）：称取1g（精确至0.001g）氢氧化钠.溶于甲醇并稀释至500 mL.3.2.22%甲酸溶液：吸取2mL甲酸，用水稀释至100ml.3.2.3甲醇/水溶液（5050）：将甲醇和水按50：50的体积比混合均匀.3.2.42%甲酸甲醇/水溶液：吸取2mL甲酸，用甲醇/水溶液（5050）稀释至100mL. 3.2.59%氨水甲醇溶液：吸取9mL.氨水，用甲醇稀释至100mL3.2.6甲酸铵溶液（pH4）：吸取165pL甲酸，用水稀释至500mL，使用氨水调节pH至4.
3.3标准品
3.3.118种全氟烷基化合物混合标准溶液：详见附录A，纯度≥99%的标准品或其溶液.
3.3.29-氯十六氟-3-氧杂壬烷-1-磺酸（CHFCISO，62CI-PFESA）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.311-氯二十氟-3-氧杂十一烷-1-磺酸（CHFCISO，8：2CI-PFESA）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.4十二氟-3H-4，8-二氧杂壬酸（CHFO，ADONA）：纯度≥99%的标准品或其溶液. 3.3.5全氟2-甲基-3-氧杂己酸（CHFO，HFPO-DA）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.6全氟-1-甲基庚烷磺酸标准溶液（CHFSO，1m-PFOS）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.7全氟-3-甲基庚烷磺酸标准溶液（CHFSO3m-PFOS）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.8全氟-4-甲基庚烷磺酸标准溶液（C HF；;SO，4m-PFOS）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.10全氟-5-甲基庚烷磺酸标准溶液（CHFSO，5m-PFOS）：纯度≥99%的标准品或其溶液. 3.3.9全氟-4-甲基庚酸标准溶液（C HFO，4m-PFOA）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.11全氟-5-甲基庚酸标准溶液（CHF;O，5m-PFOA）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.12全氟-6-甲基庚烷磺酸标准溶液（CHFSOiso-PFOS)：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.13全氟-6-甲基庚酸标准溶液（CHFOiso-PFOA）：纯度≥99%的标准品或其溶液.3.3.1413种全氟烷基化合物同位素混合标准溶液：详见附录A，纯度≥99%的标准品或其溶液.品或其溶液.
3.4标准溶液配制
3.4.1全氟2-甲基-3-氧杂已酸同位素内标溶液中间液（2μg/mL）
准确吸取200μLC-HFPO-DA（50μg/mL）于5mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度为2pg/mL的"C-HFPO-DA中间液.将溶液转移至棕色玻璃容器内，-18C及以下温度 条件下保存，有效期为6个月.
3.4.2混合全氟和多氟烷基化合物同位素内标工作液（50ng/mL）
分别准确移取50gL全氟烷基化合物同位素混合标准溶液（2μg/mL）和C-HFPO-DA中间液（2pg/mL）于2ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度为50ng/mL的混合全氟和多 氟烷基化合物同位素内标工作液.将溶液转移至棕色玻璃容器内，2℃～6C保存.临用现配.
3.4.3含有同位素内标的混合系列标准曲线工作溶液
准确移取适量全氟烷基化合物混合标准溶液、多氟烷基化合物标准溶液、全氟辛酸和全氟辛烷磺酸液（50十50）逐级稀释，配制成不同浓度点的混合标准曲线系列溶液，各标准点的浓度见附录A，同位素内标的质量浓度均为2.5ng/ml.
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4仪器和设备
4.2高速离心机，转速≥10 000r/min. 4.1液相色谱-质谱/质谱仅：配有电喷雾离子源.2
4.3天平：感量为0.001g-4.4涡旋混合器.4.5超声波振荡器.4.6试管翻转混合器.4.7固相萃取装置. 4.8水浴氮吹仪.4.9匀浆机.
5分析步骤
5.1样品前处理
5.1.1试样制备与保存
壳等），用匀浆机制成糜状备用：固体样品采用高速粉碎机粉碎：头食品等样品直接用匀浆机进行均 蔬莱、水果、鱼类、肉类、贝类等样品，取其可食部分（如：蔬菜去根、水果剥皮、鱼去刺、肉去骨、贝去质：鲜蛋去壳，制成匀浆：液态乳混匀备用.试样储存于聚丙烯样品瓶中，一18C及以下温度条件下保存（固体样品除外）.
5.1.2试样提取
5.1.2.1试样提取（除液态乳试样）
合全氟和多氟烷基化合物同位素内标工作液10gL，混合均匀.加人10mL氢氧化钠甲醇溶液 称取解冻均质后的试样1g（精确至0.001g，除液态乳试样），置于50mL聚丙烯离心管中，加人混（50mmol/L)，试管翻转混合器翻转提取1h后，8000r/min离心15min后取出上清液，在40℃水浴中氮吹近干（小于500gL），加人8mL水混合均匀，待净化.
5.1.2.2液态乳试样提取
称取液态乳试样2g（精确至0.001g），置于15mL聚丙烯离心管中，加人混合全氟和多氟烷基化合物同位素内标工作液10μL，混合均匀.加入6mL乙晴超声提取20min，8000r/min离心10min，收集上清液于另一支15mL聚丙烯离心管中.残渣中再加人6mL乙晴，重复该提取过程.合并两次提取液，在40C水浴中氮吹近干（小于500pL），加入8mL水混合均匀，待净化.
5.1.3试样净化
上述提取液8000r/min离心15min，取全部上清液至活化过的混合型弱阴离子交换反相吸附萃取柱（使用6mL9%氨水甲醇溶液、6mL甲醇和6mL水依次活化），2mL2%甲酸溶液、2mL2%甲酸甲醇/水溶液、2mL甲醇依次淋洗，弃去全部流出液；3mL9%氨水甲醇溶液洗脱（不需要抽干萃取柱），洗脱液在40C水浴中氮气吹干，准确加人0.2mL甲醇/水溶液（5050）溶解残渣，并转移至 1.5mL离心管中，10000r/min离心15min，取上清液，待测.
5.2仪器参考条件
5.2.1液相色谱参考条件如下.
a）分析色谱柱：五氟苯基柱2.1mm×150mm，1.8μm，或等效柱. b）预吸附柱：两根C柱，2.1mm×5mm.1.7μm串联，或等效柱，连接在液相系混合器出口至进
