中华人民共和国国家标准
GB/T 34609.2-2020
佬化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of rhodium pounds-Part 2:Determination ofsilvergold.platinum.palladium.iridium.ruthenium.lead.nickel.copper.iron.tin.zinc magnesium manganese，aluminium calcium.sodium.potassium.chromium and
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T34609姥化合物化学分析方法》共分为2个部分：
第1部分：佬含量的测定硝酸六氨合钻重量法：
一第2部分：银、金、铂、钯、依、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T34609的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、江苏中铭新型材料有限公司、长春黄金研究院有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、南京市产品质量监督检验院，
陆建军、苏广东、高瑞峰、黄祖飞、周淑雁、李梅、黄春琴、巩伟龙、史晓妮、蔡燕霞、张园、梅秀明. 本部分主要起草人：王应进、李秋莹、刘桂华、李玉萍、马媛、朱武助、吴庆伟、郁丰善、奚红杰、张胜、
佬化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T34609的本部分规定了姥化合物中银、金、铂、钯、瓷、钉、铅、镍、钢、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、络、硅含量的测定方法.
本部分适用于碘化佬、辛酸佬、三氯化佬中银、金、铂、吧、铱、钉、铅、镍、钢、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定.测定范围为0.0010%~0.10%.
2方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量.
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.3.1氢氧化钾.3.2硝酸(o=1.42 g/mL).3.3盐酸(p=1.19g/mL). 3.4过氧化氢（30%）.3.5硝酸溶液（11).3.6盐酸溶液（1585）.3.7铂标准贮存溶液：称取铂（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10 mL盐酸（3.3）和3mL硝酸（3.2)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铂；3.8钯标准贮存溶液：称取钯（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3）和1mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3).用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钯.3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水 冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4）.立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300C士5C，恒温溶解72h.取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h.取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.3）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铱.
3.10钉标准贮存溶液：称取钉粉（质量分数≥99.95%）0.1000g，于100mL石英玻璃管中.加人
瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钉.3.11锡标准贮存溶液：称取锡（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，加人10mL盐酸（3.3），用水3.12锰标准贮存溶液：称取锰（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg锡.4.0mL硝酸溶液（3.5），盖上表面m，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混勾.此溶液1mL含1.0mg锰.3.13铅标准贮存溶液：称取铅（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10 mL硝酸溶液（3.5），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含 1.0 mg 铅.3.14金标准贮存溶液：称取金（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3）和1mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入3.15锌标准贮存溶液：称取锌（质量分数≥99.99%）0.1000g.置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg金.10mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低湿加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锌.3.16银标准贮存溶液：称取银（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3），用水 稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg银.3.17钢标准贮存溶液：称取铜（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg钢.3.18铝标准贮存溶液：称取铝（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀，此溶液1mL含1.0mg铝.3.19镁标准贮存溶液：称取碳酸镁（质量分数≥99.95%）0.3469g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，液1mL含1.0mg镁. 缓慢加人10mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶3.20铁标准贮存溶液：称取三氧化二铁（质量分数≥99.95%）0.1429g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸溶液（3.5）.盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铁.3.21镍标准贮存溶液：称取镍（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸溶液（3.5），盖上表面Ⅲ，低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镍.3.22钠标准贮存溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钠.3.23钾标准贮存溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL 水，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钾.3.24钙标准贮存溶液：称取碳酸钙（质量分数≥99.95%）0.2812g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100-mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钙.3.25铬标准贮存溶液：称取0.1000g铬（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 2
5mL盐酸（3.3）.1mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10ml盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg络.3.26硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾（3.1)，放人烘箱中，于150℃C下溶解16h，取出，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，3.27混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.7~3.12），置于100mL容量瓶中，加入 用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg硅.10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50.0μg铂、钯、铱、钉、锡、锰.3.28混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.13~3.25），置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混勾.此溶液1mL含50.0μg铅、金、锌、银、钢、铝、镁、铁、镍、钠、3.29硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.26），置于100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸 钾、钙、铬.（3.3），用水稀释至刻度.混匀，此溶液1mL含100.0μg硅.3.30氯气（质量分数≥99.99%）.
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪.在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：一在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的对标准偏差不 超过2.5%.一仪器工作条件参见附录A.
5试样
固体与液体试样应均匀.
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g.
6.2平行试验
平行地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1三氯化佬试液的制备
将三氯化姥试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL水，加人5ml盐酸（3.3），盖上积，冷却至室温.转入25mL容量瓶中.用盐酸溶液（3.6）稀释至刻度.混匀. 表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，加3mL盐酸（3.3）和1mL硝酸（3.2），溶解试液至清亮，蒸至小体
