ICS 65.120 GB 98 S 中华人民共和国国家标准 GB/T 43714-2024 饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of tulathromycin in feeds Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2024-03-15发布 2024-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
GB/T 43714-2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口.
本文件起草单位:浙江正明检测有限公司、宁波市农产品质量检测中心.
本文件主要起草人:吴银良、付岩、徐峰、朱勇、马艳、应永飞、王全胜、吴市学、黄玲、史西志.
GB/T 43714-2024 饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件描述了饲料中泰拉霉素的液相色语-串联质谱测定方法.
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中泰拉霉素的测定.
本文件的检出限为10.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样中的泰拉霉素(泰拉霉素A和泰拉霉素B)用甲酸甲醇溶液提取,经固相萃取柱净化后,用液 相色谱-串联质谱仅测定,泰拉霉素A和泰拉霉素B响应一致.
以泰拉霉素A为标准品,基质匹配标准 溶液校准,外标法定量.
5试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂.
5.1水:GB/T6682,一级.
5.2甲酸:色谱纯.
5.3甲醇:色谱纯.
5.4乙晴:色谱纯.
5.5甲酸甲醇溶液(0.25%,体积分数):移取2.5mL甲酸(5.2),用甲醇(5.3)稀释至1000mL,混匀.
5.6甲酸溶液(0.1%,体积分数):移取1mL甲酸(5.2),用水稀释至1000mL,混匀.
5.7甲醇-甲酸溶液:移取90mL0.1%甲酸溶液(5.6)和10mL甲醇(5.3),混匀.
5.8标准储备溶液(1mg/mL):称取泰拉霉素A(CAS:217500-96-4,纯度不低于97.0%)10mg(精确 至0.01mg)于10mL容量瓶中,用甲醇(5.3)溶解并定容,混匀.
一18℃以下保存,有效期6个月.
5.9标准中间溶液(10μg/mL):准确移取1mL标准储备溶液(5.8)于100mL容量瓶中,用甲醇(5.3)