中华人民共和国国家标准
GB/T34790-2017
粮油检验 粮食籽粒水分活度的测定 仪器法
Inspenction of grain and oils-Determination ofwater activity of grains-Instrumentalmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家粮食局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口.
田环境监测技术研究中心、广东国家粮食质量监测中心、吉林国家粮食质量监测中心、黑龙江中储粮质 本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、北京北斗星工业化学研究所、北京农产品质量检测与农量检测中心有限公司.
本标准起草人:王松雪、张蕊、孙全生、谢刚、张冰、王亚军、张廷会、张艳、王纪华、陆安祥、周明慧、赵镇.
粮油检验粮食籽粒水分活度的测定 仪器法
1范围
本标准规定了粮食籽粒水分活度的仪器测定方法.本标准适用于水分活度为0.030~1.00粮食籽粒水分活度的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T672化学试剂氯化镁GB/T1265化学试剂溴化钠GB/T1266化学试剂氯化钠GB/T16496化学试剂硫酸钾 GB/T23490食品水分活度的测定HG/T3482化学试剂氯化锂
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1粮食籽粒的水分活度water activityofgrains粮食籽粒中水分的饱和蒸汽压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压的比值.
4原理
度传感器或数字化探头测量其相对平衡湿度,显示出的响应值即为粮食籽粒的水分活度(a). 在密闭的水分活度仪样品测量室内,粮食籽粒中的自由水分扩散达到平衡,通过水分活度仪中的湿
5试剂和材料
5.1含盐硫酸钾饱和溶液:a、=0.973±0.005,=25℃,符合GB/T16496的要求. 所用试剂均为分析纯,水为重蒸馏水或相当纯度的水.5.2含盐氯化钠饱和溶液:a =0.753±0.002,r=25C,符合GB/T1266的要求.5.3含盐溴化钠饱和溶液:a、=0.576±0.004,=25C,符合GB/T1265的要求.5.4含盐氯化镁饱和溶液:a=0.328±0.002,=25℃,符合GB/T672的要求. 5.5含盐氯化锂饱和溶液:a=0.113±0.003,=25C,符合HG/T3482的要求.
GB/T 34790-2017
5.6含盐溴化锂饱和溶液:a=0.064±0.006,r=25C
为了获得均相盐溶液,盐品体应加人在比测量温度高得多的水中溶解,然后将溶液降温至需要的温度.同时含盐饱和溶液应保持有30%~90%的盐未溶解于水中.饱和溶液的配制方法按GB/T23490的规定.
6仪器和设备
6.1水分活度仪.
分辨率≤0.0015a,绝对测量误差≤0.010a..非控湿型的水分活度仪,应有温度测量功能,绝对温度测量误差≤0.1℃:控温型的水分活度仪,同时满足绝对温控偏差≤0.5℃.
6.2样品杯.
7试样制备
7.2待测的样品籽粒无需粉碎处理.从样品中取出实验部分前,应充分混合样品,混合后立即进行测试.如待测样品含有杂质,还需在混合后测试前迅速去除.
7.1要求待测样品籽粒贮存在密闭的包装物中.
8分析步骤
8.1仪器预热
根据仪器说明预热仪器.
8.2仪器检查
使用时,按下列要求检查:
a)将水分活度仪温度设定至25℃士0.1C(若非控温型水分活度仪,要求环境温度控制在25℃士1C),要求环境湿度5%~90%;b)根据所测样品水活度范围选择校准液类型;c)每个选定的校准液重复测定3次;d)测得每个水分活度值与已知标准值的绝对差值不得超过5.1~5.6中相应的不确定度. 当绝对差值超过上述不确定度时,需重新校准仪器.
8.3样品测定
8.3.1室温应为10℃~45℃,环境湿度5%~90% 8.3.2将水分活度仪温度设定至样品待测温度,稳定后待测.若为非控温型水分活度仪,仪器会给测定时检测室的温度和样品水活度值,但温度的变化会影响样品水活度值的稳定性.8.3.3向样品杯(中加人1/2~2/3杯试样或仪器说明书规定的量,迅速将载有样品的样品杯置人水活度仪中检测.仪器充分平衡后(自动)读数,记录显示的湿度和样品水活度值.
8.4测试次数
每个样品分取两份试样,分别测定一次.
9结果计算
9.1结果取两次测试结果的平均值,每个a.重复性应满足第10章要求.
9.2报告结果保留三位小数.
10精密度
10.1联合实验
该方法精密度的联合实验报告参见附录A联合实验是在室温条件(25℃士1C)下测试的,当浓度超出已给定浓度范围时,这些联合实验的测试数据可能不适用.
10.2重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表1~表4中重复性限r的情况不得超过5%.
10.3再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表1~表4中再现性限R的情况不得超过5%.
表1小麦籽粒水活度重复性限(r)和再现性限(R)
样品 水活度平均值 重复性限r 再现性限R小麦 0 362 1 0 572 0 0 002 8 0 004 5 0 025 8 0 016 80 737 2 0 007 6 0 031 4
表2稻谷籽粒水活度重复性限(r)和再现性限(R)
样品 水活度平均值 重复性限r 再现性限R0 362 5 0 004 2 0 023 5稻谷 0 562 9 0 009 2 0 022 10 709 1 0 009 5 0 033 30 816 5 0 008 4 0 023 8
表3大豆籽粒水活度重复性限(r)和再现性限(R)
样品 水活度平均值 重复性限r 再成性限R0 362 0 0 570 7 0 004 2 0 007 6 0 021 6 0 021 6大豆 0 734 7 0 005 6 0 030 80 817 9 0 007 8 0 022 1