赛默飞世尔科技（中国】有限公司 李景林邓柱风余种天梁立娜
关键词
气相色谐：火焰离子化检测器：苯
Keywords:
Gas chromatography(GC); FID; Benzene series
引言
苯是一种石油化工基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一.苯及苯系物广泛的应用于染料、医药、农药等精细化学品的 生产，也用于合成材料工业.苯的检测方法主要依据以下标准方法：
ASTMD2360单环芳经中的杂质分析-气相色谱法 ASTMD4492气相色谱法检测精制苯ASTMD2359精制苯标准规范GB/T3405石油苯
色谱条件
表1.典型仪器分析条件
气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微 本实验采用Thermo Sclentific最新型的Trace13104492方法对杂质限量检测和重现性的要求.此外，本方 量的芳香烃和非芳经杂质，实验结果完全满足ASTMD分析. 法也可以应用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的纯度
检测器 火焰离子化检测器色谱柱： 色谱柱长 60m FFAP色谱柱内径 0.25mm色谱柱膜厚 0.25 μm温度： 进样口 200°℃检测器 250°℃柱温 (0 00-/ 01-{0 0载气： 流速 恒流1mL/min 氮气分流比： 200:1进样量 0.5μL
实验材料
仪器与试剂
样口）和FD检测器： Trace1310气相色谱仪，配备了SSL（分流/不分流进
自动进样器：AS1310
色谱工作站：Chromeleon 7.1 SR2
苯，甲苯，环已烷，乙苯，1.4-二烷，正壬烷纯度大于99%
分析结果与谱图
标准溶液分析结果
1.标样配置：参考ASTMD4492，配置标准溶液浓 度如下表所示：
表2典型校正样，g
组分 典型质量（g） 实际浓度(%）甲苯 苯 99.0000 0.0500 99.8676 0.0417环已烷 0.0500 0.0316乙苯 0.0500 0.03761 4-二恶烷 0.0200 0.0215
图1.苯纯度分析典型色诺图
2.取配置的标准溶液放入50mL客量瓶中定容，加入50μL正壬烷做为内标，混匀：
3.将配置好的溶液0.5uL注入气相色谱，其中正壬烷之前的峰归为非芳.得到的标准谱图如图1所示.
结果与讨论
依照ASTMD4492苯纯度的计算为去除杂质含量的浓度，本实验的重现性数据如表3所示：
实际样品结果的重现性如表4所示：
图2.苯实际样品谱图
表3标准样品重现性
非芳烃 组分 含量-1(%） 0.0312 含量-2(%） 0.0318 含量-3(%) 0.0317 含量-4(%） 0.0301 含量-5(%) 0.0310 RSD(%) 2.17甲苯 0.0407 0.0408 0.0416 0.0409 0.0407 0.93乙苯 0.0366 0.0364 0.0376 0.0372 0.0365 1.461.4-二嗯院 苯 99.8704 0.0211 99.8704 0.0206 99.8676 0.0215 99.8706 0.0212 99.8714 0.0204 0.001 2.15
表4实际样品重现性
组分 含量-1(%） 含量-2（%） 含量-3(%） 含量-4(%) 含量-5(%) RSD(%)非芳烃 0.0210 0.0216 0.0203 0.0208 0.0218 2.88甲苯 乙苯 0.0234 0.0240 0.0237 0.0243 0.0244 1.611.4-二恶院 - - -苯 99.9556 99.9544 99.956 99.9549 99.9538 0.001
参考文献
苯结果准确度要求做对比，结果如表5所示： 将实验结果与ASTMD4492方法中对于不同纯度的
[1] ASTM D4492-98 Standard Test Method for Analysis of Benzene by Gas Chromatography: 2.[2] ASTM D4492-98 Standard Test Method forAnalysis of Benzene by Gas Chromatography: 3.
表5苯准确度结果对比表
苯纯座(%) ASTMD4492 实际偏差99.87 0.01 0.00399.95 0.002 0.001
结论
物质中微量杂质分析.例如在本实验中，采用Thermo ThermoScientific的气相色谱仪非常适用于高纯Scientific最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂 质.实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并 且优于ASTMD4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求.而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的 要求口.而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析.在数 据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站.该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱 产品，操作简单方便.提高了实验室的生产效率，降低了维护成本.
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