中华人民共和国国家标准
GB 31604.61-2025
食品安全国家标准
食品接触材料及制品2 2，4，4-四甲基-1， 3-环丁二醇迁移量的测定
国家市场监督管理总局 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品2，2，4，4-四甲基-1， 3-环丁二醇迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中2.2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇迁移量的测定方法.本标准适用于塑料和涂层类食品接触材料及制品中2.2，4.4-四甲基-1.3-环丁二醇迁移量的测定.
2原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物或替代溶剂进行迁移试验后，水、酸性和含乙醇食品模拟物浸泡液经甲醇稀释后测定：含油脂食品模拟物浸泡液经甲醇萃取后测定：化学窖代溶剂（95%乙醇和异辛烷）浸泡液直接上机测定，试液通过气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，保留时间定性，峰面积外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.2乙醇(CHO).3.1.3异辛烷（CH）：色谱纯.3.1.4橄榄油：需符合GB5009.156中附录A的要求.3.1.5甲醇（CHO）：色谱纯.3.1.6甲基叔丁基醚（C;HO）：色谱纯.
3.1.1乙酸（CHO）.
3.2试剂配制
4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液和95%（体积分数）乙醇溶液：按GB5009.156的规定配制.所用食品模拟物应满足GB31604.1及相关产品标准的规定.
3.3标准品
标准物质证书的标准物质/标准样品.
3.4标准溶液的配制
3.4.1标准储备液（1000mg/L)
准确称取25mg（精确至0.1mg）2.2，4，4-四甲基-1.3-环丁二醇标准品，用甲醇溶解后转移至25mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分摇匀后静置，存储于棕色玻璃瓶中，此溶液在0℃～4℃冰箱中密封保存，有效期为6个月.
3.4.2标准中间液
确定容至刻度，充分摇匀后静置，存储于棕色玻璃瓶中.此溶液在0℃～4C冰箱中密封保存，有效期为3个月.
3.4.2.2标准中间液Ⅱl：分别准确移取0.10mL.0.20mL、0.40mL、1.00mL和2.00mL标准储备液于10 mL棕色容量瓶中.用甲基叔丁基醚定容至刻度，充分摇匀后静置，得到质量浓度分别为10mg/1、冰箱中密封保存，有效期为3个月.
3.4.3标准工作溶液
3.4.3.1标准工作溶液A（适用于水基食品模拟物）：分别准确移取50pL、100pL、200μL、300μL和500μL质量浓度为100mg/L的标准中间液I至5个10mL容量瓶中，分别准确加人2.0mL对应的空白食品模拟物（水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇），再用甲醇稀释定容至刻度，充分摇匀后 静置 得到质量浓度分别为 0.50 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L 和 5.0 mg/L的标准工作溶液.临用现配.
的化学替代溶剂（95%乙醇或异辛烷）定容至刻度，充分摇匀后静置，得到质量浓度分别为0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和 10mg/L的标准工作溶液.临用现配.
3.4.3.3标准工作溶液C（适用于含油脂食品模拟物）：分别准确称取2.0g（精确至0.001g）橄榄油于5个具塞离心管中，分别加入不同质量浓度的标准中间液Ⅱ各100pL，充分摇匀后静置，得到质量分数分别为 0.50 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、5.0 mg/kg和 10mg/kg 的标准工作溶液，分别加人 2.0 mL甲醇溶液萃取，涡旋振荡2min后，静置分层，取1mL上层清液，经0.45um有机相尼龙微孔滤膜过滤后待测.
4仅器和设备
4.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）.4.2分析天平：感量分别为0.1mng和0.001g.4.4有机相尼龙微孔滤膜：孔径为0.45μm. 4.3移液器：量程为 10 yL~200αL、1.0mL和 10.0mL.4.5涡旋振荡器.
5分析步骤
5.1试液的制备
5.1.1注移试验
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求进行迁移试验.迁移试验所得浸泡液如不能立即测试，应置于0℃～4C冰箱中避光保存不超过48h.若进行下一步试验，应将浸泡液恢复至室温后使用.
5.1.2浸泡液的处理
5.1.2.1水基食品模拟物浸泡液
准确移取迁移试验后的浸泡液2.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，充分摇匀，经0.45pm有机相尼龙微孔滤膜过滤后待测.
5.1.2.2化学替代溶剂（95%乙醇和异辛烷）漫泡液
取1mL浸泡液，经0.45pm有机相尼龙微孔滤膜过滤后待测.
5.1.2.3含油脂食品模拟物浸泡液
甲基叔丁基醚，再加人2mL甲醇萃取，涡旋振荡2min后.静置分层，取1mL上层清液，经0.45μm有 准确称取迁移试验中得到的橄榄油浸泡液2.0g（精确至0.001g）于具塞玻璃试管中，加人100gL机相尼龙微孔滤膜过滤后待测.
5.1.3空白试液的制备
5.2仪器参考条件
5.2.1色谱柱：6%氰丙基/苯基94%二甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱，30m×0.25mm×1.4pm，或等效色谱柱.5.2.2进样口温度：250℃.5.2.3检测器温度：300℃.5.2.5载气：氮气，流速1.5mL/min 5.2.4升温程序：90℃保持0 min，以15℃/min上升至250°C，保持1 min.5.2.6进样方式：不分流.5.2.7进样量：1μl.
5.3标准曲线的制作
按照5.2所列仪器参考条件，对标准工作溶液（3.4.3）从低到高依次进行测定.以标准工作溶液中2 2，4 4-四甲基-1 3-环丁二醇的浓度为横坐标，以对应的峰面积（2，2 4，4-四甲基-1 3-环丁二醇的顺反异构体峰面积之和）为纵坐标，绘制标准曲线.
5.4试样溶液的测定
5.4.1定性测定
按照5.2所列仪器参考条件，分别测定试样溶液和标准工作溶液，如果试样溶液与标准溶液中相对应的色谱峰保留时间偏差在土0.5%范围以内，则可判断样品中存在相应的目标分析物.标准工作溶液的参考色谱图见附录A中图A.1~图A.8.
5.4.2定量测试
按照5.2所列仅器参考条件，分别将试样溶液（5.1.2）和空白溶液（5.1.3）注入气相色谱仅中，得到目标分析物的峰面积，根据标准曲线计算得到待测试样溶液、空白溶液中2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇的含量c、
空白溶液中2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇的含量c不应高于方法检出限.
6分析结果的表述
6.1非密封制品类食品接触材料及制品中2.2.4.4-四甲基-1.3环丁二酵特定迁移量的计算（以mg/kg 表示）
对于非密封制品类食品接触材料及制品目标分析物2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇特定迁移量以mg/kg表示时，按式（1）进行计算：
...(1)
式中：
X：目标分析物的特定迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（试样浸泡液中目标分析物的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）； （.-空白浸泡液中目标分析物的含量，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V-试样浸泡液的体积或质量，单位为升（1）或千克（kg）；S迁移试验中试样与浸泡液接触的面积，单位为平方分米（dm²）；S.样品实际使用时与食品接触的面积，单位为平方分米（drm）；m1-样品实际使用时接触固态食品的质量，或实际接触液态食品的体积所对应的食品质量，单位为千克（kg）：各种液态食品按密度为1kg/L将其体积换算为相应的质量：当实际使用情 形下的S./m：未知或无法估算时，S/m：按6dm²/kg计，即6dm²食品接触材料及制品接触1kg食品或食品模拟物.
计算结果保留2位有效数字.
注：目标分析物2，2.4，4-四甲基-1.3-环丁二醇迁移量的测定结果包含顺式异构体与反式异构体之和.
6.2密封制品类食品接触材料及制品中2.2.4.4-四甲基-1.3环丁二醇特定迁移量的计算（以mg/kg 表示）
对于密封制品类食品接触材料及制品，当预期用途已知，目标分析物2.2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇特定迁移量以mg/kg表示时，按式（2）进行计算：
