中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.1--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中硼含量的测定方法.本标准适用于六硼化镧中硼含量的测定，测定范围：20%～40%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法原理
试料用稀硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠盐络合镧，用氢氧化钠调至溶液呈中性，加入甘露醇使其与硼酸络合，定量释放出H，加入过量氢氧化钠标准溶液，用盐酸返滴定，根据酸和碱标准溶液消耗量计算硼的百分含量.
4试剂
4.1甘露醇.4.2硝酸(13).4.3盐酸(13).4.4氢氧化钠溶液（200g/L).4.5六次甲基四胺（400g/L).4.6乙二胺四乙酸二钠溶液[c（CoHNNa2O）≈0.015mol/L].
称取9.3g预先经105～110℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的带二个结晶水的乙二胺四乙酸二钠基准试剂于400mL烧杯中，加200mL水、数滴氢氧化钠溶液（4.4），加热溶解，冷却.移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液的浓度为（c（CHN2Na2Og）≈0.015mol/L）.
4.7氢氧化钠标准溶液（c(NaOH)≈0.15mol/L).
4.7.1配制：称取6g氢氧化钠于1000ml烧杯中，加10mL氯化钡溶液（100g/L）.煮沸1~2min，以水稀释至1000ml，混匀，静置，移取上层清液至塑料瓶中贮存.
4.7.2标定：称取3份0.3000g预先经105~110C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于3只250mL锥形瓶中，加20mL乙醇溶解，加50mL经煮沸驱除C0)的水，2～3滴酚酞指示剂（4.11)，用氢氧化钠标准溶液（4.7.1)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点.3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数的极差值应不超过0.05mL，取其平均值.
按公式（1)计算氢氧化钠标准溶液（4.7.1)的实际浓度：
式中：c--氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/I；
ml."-苯二甲酸氢钾的质量，g；
V.-一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，mL；
0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的苯甲酸氨钾的质量，g.
4.8盐酸标准溶液（c（HCl)≈0.1mol/I.）.
4.8.1配制：移取25mL盐酸（4.3）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
4.8.2标定：移取3份25.00mL盐酸标准溶液（4.8.1)分别置于3只250ml锥形瓶中.加50mL经煮沸驱除C）的水，2~3滴酚酞指示剂（4.11），用氢氧化钠标准溶液（4.7)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点.3份溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的极差值应不超过0.05mL.取其平均值.
按公式（2）计算盐酸标准溶液（4.8.1）的实际浓度：
（2）
式中：c;--盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；
c-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
V，一一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，mL；
V，"一移取盐酸标准溶液的体积，mL.
解.
4.10溴甲酚绿指示剂（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿于150mL烧杯中，加100mi乙醇溶液（2080），溶解.
4.11酚酞指示剂（5g/L）：称0.5g酚酞于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解.
4.12二甲酚橙指示剂（2g/L）：称0.2g二甲酚橙于150ml.烧杯中，加100ml.水溶解.
5分析步骤
5.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值.
5.2试料
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.2）置于300mL高型烧杯中，加10mL水，慢慢滴加硝酸（4.2），待剧烈反应后，继续加硝酸（4.2）至完全溶解，仔细蒸发溶液体积至近1mL，切勿蒸干.加10mL水溶解盐类，移入100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
5.4.2移取3份20mL试液（5.4.1）于3只300mL锥形瓶中，以水稀释至100ml.，加5滴二甲酚橙（4.12）.用六次甲基四胺（4.5）调至溶液是紫红色并过量5mL，用乙二胺四乙酸二钠溶液（4.6）滴定溶液恰呈亮黄色为终点.3份溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液（4.6）的体积的极差应不超过0.05ml，取其平均值.
5.4.3移取20mL试液（5.4.1)于300ml.锥形瓶中.按5.4.2条中乙二胺四乙酸.二钠溶液（4.6）的消耗量准确加入乙二胺四乙酸二钠溶液（4.6）.加水至100ml，加热至沸，并保持微沸10min.
5.4.4取下流水冷却后立即加入6滴毕基红指示剂（4.9）、2滴溴甲酚绿指示剂（4.10），用氢氧化钠溶液（4.4）调至溶液呈绿色滴入盐酸（4.3）使溶液刚呈紫色，用氢氧化钠标准溶液（4.7）仔细滴定至溶液刚呈亮绿色.不计所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积.
注：为避免空气中C（)进入被滴定的溶液中，溶液应尽快冷却并立即滴定.
5.4.5加入3g甘露醇（4.1)，搅拌使其溶解.
5.4.6加入4滴酚酞指示剂（4.11)，用氢氧化钠标准溶液（4.7)滴定至溶液呈紫色，再加入1g甘露醇（4.1），搅拌溶解后，溶液的紫色不褪时再加10.0ml.氢氧化钠标准溶液（4.7）并读取毫升数（V：）.
5.4.7用盐酸标准溶液（4.8）仔细滴定至溶液刚呈亮绿色为终点，读取笔升数（V：）.
6分析结果的计算与表述
按公式（3）计算硼的百分含量
式中：c.--氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
c--盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L;
V.“一-滴定随同试料的空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;
V 返滴定随同试料的空白溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
0.01081-与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH)=1.000mnol/L)相当的硼的质g；-试料的质量，g.
7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.
%
磷含量 允许差20.00~25.00 0.35>25.00~30.00 0.40>30.00~35.00 0.45>35.00~40.00 0.50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由包头稀土研究院起草.本标准主要起草人熊其涛.
