中华人民共和国烟草行业标准
烟用香精 乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇 含量测定 气相色谱法
Tobacco flavouring-Determination of ethanol 1 2-propyleneglycol and glycerol-Gas chromatographic method
国家烟草专卖局 发布
前言
本标准由国家烟草专卖局提出. 本标准的附录A和附录B为资料性附录.本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口.本标准起草单位:上海烟草(集团)公司.本标准主要起草人:谢焰、陆怡峰、般引、李奇、刘百战.
烟用香精乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇 含量测定气相色谱法
1范围
本标准规定了烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇两二醇的气相色谱测定方法,
本标准适用于烟用香精中乙醇1、2-丙二醇、丙三醇的测息
下列文件中的条款的修改单(不包括勘 是否可使用这些文 版本 或修订版均不适用于本标准,然面,最动根据实标准达成协议的各方研究 用文件,其最新质本适用于本标准.
3原理
用加有内1.2-丙二醇和 S 的正 的含量,进面计算得出原排 丙醇溶液稀释样品-使用配有氢火焰检测器的气相色谱义测定稀释后样品中乙醇、 1.2-丙二醇和丙三部的含量.S
4.8混合储备液:耳 3)约2g,1.2-丙二醇(4.4)约1.6g.内三醇(4.5)10.1g.精确至0.0001g,置于100ml容量瓶中 醇(4.2)定容至刻度.混合储备流应置于4C条件下保存,有效期为3个月.
4.9标准溶液:取混合储备 (4.8)1m 分别加入正丙醇溶液(4.7)10ml摇匀.制备1级~5级标准溶液, 2 mL.3ml mL.5 mL
5仪器设备
5.1气相色谱仪
配置有氢火焰检测器,进样口应具有分流进样方式.进样口、柱箱、检测器应分别配有独立可控制的加热单元.
5.2色谱柱
硅氧烷. 弹性熔融石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm.膜厚1pm,固定相为35%联苯-65%聚二甲基
5.3分析天平
精确至0.1mg.
YC/T 242-2008
6抽样
按照YC/T145.10抽取样品
7分析步骤
7.1气相色谱条件
进样口温度250℃,检测器温度275℃: 程序升温:110℃,保持3min:以10°℃/min速率由110℃升至150℃,保持3min;再以30℃/min速率由150℃升至220℃C,保持5min;载气:氮气,0.7mL/min;尾吹气:氮气.30mL/min;空气:400mL/min; 氢气:30ml/min;进样量1pL.分流进样,分流比50:1.
7.2工作曲线绘制
醇、丙三醇与内标的峰面积比,做出乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇浓度与峰面积比的标准曲线或计算得出回 对1级~5级标准溶液(4.9)进行色谱测定,进样量为1μL.计算各级标准溶液中乙醇、1.2-丙二归方程,工作曲线应为线性关系,相关系数R应大于0.99.
7.3样品测定
7.3.1样品处理
取香精样品100gL,进行称量,记作m.精确至0.0001g.加10mL正丙醇溶液(4.7).振荡摇匀.得到样品溶液.
注:如振荡后液体是非澄清状应通行相应处理(如过德)后分析.
7.3.2测定
测定试样溶液,计算乙醇、1.2-丙二醇、丙三醇与内标物的峰面积比,由工作曲线回归方程计算得出样品溶液中乙醇、1.2-丙二醇、丙三醇的质量,记作m.
每个试样应平行测定两次,两次测定值的相对标准偏差应小于5%.
对标准溶液和烟用香精样品进行气相色谱分析,所得到气相色谱图参见附录B中图B.1和图B.2.
8结果计算与表述
样品中乙醇、1.2-丙二醇、丙三醇的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m从工作曲线上读取的样品溶液中乙醇、1.2-丙二醇、丙三醇的质量,单位为毫克(mg):m-试样的质量,单位为克(g).
以两次平行测定结果的平均值为测定结果,保留小数点后两位.
9回收率和检出限
本方法的回收率和检出限试验结果参见附录A.
10检测报告
检测报告应说明:
识别被测样品需要的信息:
参照本标准所使用的检测方法:检测结果,包括各单次检测结果及其平均值;在检测中观察到的异常现象; 与本标准规定的分析步骤的差异:检测日期:一检测人员.