YC
中华人民共和国烟草行业标准
arsenic and lead in tipping-Graphitefurnace atomicDeterminationofarsenic
nd tipping base paper forcigarette-Grap on spectrometry
国家烟草专卖局 发布
前言
本标准由国家烟草专卖局提出.本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口. 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海烟草（集团）公司、浙江中烟工业有限责任公司.本标准主要起草人：胡清源、朱风鹏、侯宏卫、唐纲岭、姚伟、陆怡峰、史佳沁、陆明华、朱书秀.
烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定方法（石墨炉原子吸收光谱法）.
本标准适用于烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
YC170烟用接装纸原纸
YC171烟用接装纸 T 1m共振线.在一定浓度范围，其吸收
3原理
化后，待测元素砷和铅分别吸收素砷和铅的含量成正比，与标准系
试样经微波消解后，注人石是193.7 nm 和283.3 nm共振线. 列比较定量. 均应使用优级纯级试剂.1等纯度的二次蒸馏水.
4试剂与材料
4.1水，超纯水或同等纯度的二 除非另有说明，均应使用优级4.2硝酸4.2.1硝酸：65%.4.2.2硝酸：1%.4.3过氧化氢：30%.4.4盐酸：37%. 4.5氢氟酸：40%.4.6基体改进剂4.6.1硝酸钯溶液，1g/L.称取1.0g硝酸钯，加人约100mL1%硝酸（4.2.2），溶解后定量移人1000mL容量瓶（5.1）中，用1%硝酸（4.2.2）定容.4.6.2磷酸二氢铵溶液，10g/L.称取10.0g磷酸二氢铵，加人约100mL1%硝酸（4.2.2），溶解后定 量移人1000mL容量瓶（5.1)中，用1%硝酸（4.2.2）定容.4.6.3硝酸镁溶液，1g/L.称取1.0g硝酸镁，加人约100mL1%硝酸（4.2.2），溶解后定量移人1000mL容量瓶（5.1）中，用1%硝酸（4.2.2）定容.4.7.1砷标准储备液，浓度4.0mg/L. 4.7标准溶液4.7.2铅标准储备液，浓度5.0mg/L.4.7.3砷标准工作溶液：准确移取不同体积的砷标准储备液（4.7.1)至不同的50mL容量瓶（5.1)中，
用1%硝酸（4.2.2）稀释定容，得到不同浓度的砷标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷含量.
4.7.4铅标准工作溶液：准确移取不同体积的铅标准储备液（4.7.2）至不同的50mL容量瓶（5.1）中， 用1%硝酸（4.2.2）稀释定容，得到不同浓度的铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的铅含量.
5仪器
常用实验仪器及下述各项：
5.1塑料容量瓶：50mL，1000mL.5.2分析天平，感量0.0001g.
5.3密闭微波消解仪（配微波消解罐）.
5.4控温电加热器.
5.5石墨炉原子吸收光谱仪，配神无极放电灯和铅空心阴极灯.
6分析步骤
6.1取样
，0g他围内，称取试，精全0.00C烟用接装纸原纸试样按YC 烟用接装纸试样按YC171 璀中依次加人5mL硝酸（4.2.1），1装人微波消解仅（5.3），按下面微波
6.2消解
6.2.1在0.2 g~1.0 g范围内，（5 min）
6.2.2向微波消解罐中依次加微波消解仪护湿降至40C以下后（4.3）.1mL盐酸（4.4）和1mL 氢氟酸（4.5），密封后装入微波消酸至约0.5mL.消解. 5 min→190°C(25 min)
6.2.3消解完毕，待微波消解 先液同样转移至50mL容量瓶（5.1） 置于控温电加热器（5.4）中，在130C条件下，加热赶酸至约0.5 6.2.2.6.2.3和6.2.4进行试剂空1
6.3测定
6.3.1仪器条件
运行石墨炉原子吸收光谱仪（5.5），表1所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性.
6.3.2标准曲线的制作
6.3.2.1砷标准曲线的制作
吸取标准空白液和配制好的不同浓度的砷标准工作溶液（4.7.3）各20μL，硝酸钯溶液（4.6.1）5uL和硝酸镁（4.6.3）3gL注人石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数不应小于0.99.
6.3.2.2铅标准曲线的制作
吸取标准空白液和配制好的不同浓度的铅标准工作溶液（4.7.4）各20pL，磷酸二氢铵溶液（4.6.2）5μL和硝酸镁（4.6.3）3pL注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数不应小于0.99.
表1石墨炉原子吸收光谱仪砷、铅测定操作条件
元素名称 As Pb波长/nm 193 7 283 3光谱通带/nm 0 7 0 7灯电流/mA 360 10测定方式 斜坡/s 吸收峰面积一 保持/s 背景吸收 斜玻/s 保持/s阶段 干燥 退度/T 110 5 30 温度/℃ 110 5 30干燥 130 15 30 130 15 30灰化 1 320 10 20 850 10 20原子化 2 250 0 5 1 600 0 5净化 2 450 3 2 450 1 3氯气流量/（ml/min） 250原子化方式 停气原子化注人体积/pl.基体改进剂 （和消解定容后的试样液各20l.硝 含量的测定 磷酸二氢溶液（4.6.2）5μL 和硝酸镁（4 6 3>3μL的吸光度值，代人6.3.2.1制作的一
6.3.3试样的测定
6.3.3.1试样中砷含量的测定
含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容注人石墨炉，测得砷的吸光度值，的砷含量.
6.1）5pL和硝酸镁（4.6.3）3L和消解定容后的试样液各20L，磷 得铅的吸光度值，代人6.3.2.2制作1 程，求得试剂空白液和试样液中
6.3.3.2试样中铅含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容. ，皮（4.6.2）5L和硝酸镁（4.6.3）3uL注人石墨炉，测得铅的吸光度值，代入6.3.2.2制作的一元线性回归方程，求得试剂空白液和试样液中的铅含量.
7结果的计算与表述
7.1计算
试样中的砷、铅含量，按式（1）进行计算：
.*( 1 )
式中：
试样中砷、铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（测定样液中神、铅的浓度，单位为微克每升（μg/L）；c-试剂空白中神、铅的浓度，单位为微克每升（pg/L）； V试样消化液的总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）.
7.2结果的表述
以两次平行测定的平均值表示，精确至0.1mg/kg.
