B 46 ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T8381.11-2005
饲料中盐酸氨丙啉的测定 高效液相色谱法
Determination of amprolium in feed High performanceliquid chromatography
2005-09-05发布2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T8381.11-2005
前言
本标准是在查阅了大量国内外文献的基础上,根据我国的技术发展水平研究制定的。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。
本标准主要起草人:赵根龙、高生、李兰、魏秀莲、范理、苏晓鸣、靳松。
GB/T 8381.11-2005
饲料中盐酸氨丙啉的测定 高效液相色谱法
1范围 本标准规定了以高效液相色谱法测定何料中盐酸氨丙琳的方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中盐酸氨丙琳的测定,最低检 测浓度为1.0mg/kg。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样
饲料样品中的盐酸氨丙啉以含有离子对试剂的甲醇溶液超声提取,离心后过滤,用离子对反相液相 色谱法测定。
4试剂和材料 除特殊注明外,本法所用的试剂均为分析纯,水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682一级水的 规定。
4.1乙睛:色谱纯。
4.2甲醇。
4.3十二烷基磺酸钠。
4.4二乙胺。
4.5冰乙酸。
4.6提取液:称取1.36g十二烷基磺酸钠(4.3),溶于适量2+1(V+V)的甲醇水溶液中,并用该混 合液稀释至1L。
4.7盐酸氨丙啉标准品:纯度99.8%。
4.8盐酸氨丙啉标准溶液 4.8.1盐酸氨丙啉标准储备液:准确称取盐酸氨丙啉标准品(4.7)0.0500g,置于100mL容量瓶 中,用提取液(4.6)溶解并定容至刻度,摇匀,其浓度为500μg/mL,贮于4C~6C冰箱中,有效期一 个月。
4.8.2盐酸氨丙啉标准工作液:准确吸取盐酸氨丙啉标准储备液(4.8.1)10.00mL,置于50mL容量 瓶中,用提取液(4.6)溶解并定容至刻度,摇匀,其浓度为100μg/mL。
再以此稀释液配置50μg/mL、 10μg/mL、5μg/mL的标准工作液。
4.9HPLC流动相:称取1.09g十二烷基磺酸钠(4.3),溶于适量体积分数为30%的乙晴水溶液中,加...