中华人民共和国水产行业标准
SC/T 9454-2025
水产养殖环境（水体、底泥）中除草剂 农药多组分残留量测定 气相色谱-质谱法
Determination of herbicidemultiresiduesinwater and sedimentchromatography-mass spectrometry method from aquaculture environments by gas
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.
本文件由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会（SAC/TC156/SC10）归口.
本文件起草单位：浙江省海洋水产研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心、浙江省水产技术推广总站、杭州南开日新生物技术公司、禹治环境科技（浙江）有限公司.
本文件主要起草人：李铁军、郝青、郭远明、孟顺龙、孙秀梅、周凡、胡红美、张少恩、鲍平勇、应忠真、何辉、陈青舟、王晓波.
水产养殖环境（水体、底泥）中除草剂农药多组分残留量测定 气相色谱-质谱法
1范围
试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、数据处理以及检测方法灵敏度、准确度和精密度. 本文件描述了气相色谱-质谱法测定水产养殖环境（水体、底泥）中除草剂农药多组分残留量的原理、
本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中的氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、筹
去津、扑草净8种除草剂农药多组分残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ493水质采样样品的保存和管理技术规范SC/T9102.2渔业生态环境监测规范第2部分：海洋SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
水样采用正已烷和二氯甲烷萃取，中性氧化铝固相萃取柱净化：底泥样品经冷冻干燥后研磨均匀，用正已烷和乙酸乙酯混合溶液超声提取，铜粉除去硫化物，石墨化碳黑-中性氧化铝复合固相萃取柱净化，气 相色谱-质谱仅测定，外标法定量.
5试剂和材料
实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水. 试剂除另有说明外，均为色谱纯试剂：试剂经气相色谱-质谱仪测定不得检出目标除草剂.
5.1试剂
5.1.1正已烷（CH）5.1.2乙酸乙酯（CH O）.5.1.3二氯甲烷（CHCl）.5.1.5盐酸（HCI）：优级纯，浓度36%. 5.1.4丙酮（CHO).5.1.6无水硫酸钠（NaSO）：分析纯.650C灼烧4h.干燥器中冷却后密封储存备用.
5.2溶液配制
5.2.1正己烷-乙酸乙酯溶液（11）：量取100mL正己烷（5.1.1）和100mL乙酸乙酯（5.1.2)，混合均匀，
5.2.2正已烷-二氯甲烷-丙酮溶液（211)：量取100mL正己烷（5.1.1)，50mL二氯甲烷（5.1.3）和50mL丙酮（5.1.4），混合均匀.
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5.2.3盐酸溶液（11）：在不断搅排下，将100mL盐酸（5.1.5），缓慢注人100mL水中.5.3标准品氯乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、筹去津、扑草净标准品，标准物质基本信息见附录A.5.4.1标准储备液（100.0μg/mL）：分别准确称取5.0mg氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西 5.4标准溶液配制玛津、去津、扑草净标准品（5.3），用丙酮（5.1.4）溶解并定容至50mL，配制成浓度为100.0μg/mL的标准储备液，于一18C避光密封保存，有效期6个月.5.4.2混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确吸取5mL氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、募去津、扑草净标准储备液（5.4.1）置于50mL棕色容量瓶中，用正己烷（5.1.1）稀释定容，配制 成10.0μg/mL的混合标准储备液，于-18℃避光密封保存，有效期6个月.5.4.3混合标准中间液（1.Oμg/mL)：分别准确吸取5mL氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、筹去津、扑草净混合标准储备液（5.4.2）置于50mL棕色容量瓶中，用正已烷（5.1.1）稀释定容，配制成1.0μg/mL的混合标准中间液，于一18C避光密封保存，有效期1个月.5.4.4基质匹配标准工作溶液：分别吸取适量混合标准中间液（5.4.3），置于经提取和净化的空白基质残渣中，用正己烷（5.1. 1）定容至10mL.配制出各组分浓度均为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL 20ng/mL、5.5材料 50ng/mL100ng/mL 200ng/mL500ng/mL的混合标准工作液，现用现配.5.5.1铜粉（200目，纯度99.7%）：盐酸溶液（5.2.3）浸泡30min.倾去酸，去离子水洗至中性，再用丙酮（5.1.4）洗涤3次，氮气吹干，充氮气保存于具塞玻璃瓶中.5.5.2石墨化碳黑：粒径100μm~200μm.5.5.3水相滤膜：0.45μm.直径50mm.5.5.4有机相滤膜：0.22m5.5.5中性氧化铝周相萃取柱：1000mg/6mL，或相当者.5.5.6石墨化碳黑-中性氧化铝复合固相萃取柱：称取20mg石墨化碳黑（5.5.2），浸泡于正已烷 （5.1.1）中，湿法填充于中性氧化铝固相萃取柱（5.5.5）中，用一次性注射器推杆压实（石墨化碳黑高度约为0.2cm），再加1g无水硫酸钠（5.1.6），压实.或选用性能相似商品柱.
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击离子源（EI）源.6.3离心机，转速不低于5000r/min. 6.2天平，感量分别为0.0001g和0.01g.6.4冷冻干燥机.6.5旋涡混合器.6.6周相萃取装置，带真空泵.6.7旋转蒸发仪.6.8超声振荡器；20kHz6.9氮吹仪.6.10抽滤装置.6.11网筛：100目.6.12研体. 2
