中华人民共和国环境保护行业标准
大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法
Stationary source emissionDetermination of tinGraphite furnace atomic absorption spectrophotometric method
国家环境保护总局 发布
BJ/T 652001
前言
为配合GB16297-1996（大气污果物综合持放标准）的贯彻实施，规范大气团定污染源中锡的测定，特制定本标准.
的分析步骤等. 本标准规定了大气固定污染原中锡的样品采集和样是保存方法，锡的石蛋护原子吸分元光度法
本标准经文献调研，方法研究和方法验证等过程，并在全国范图内征求意见后制定.
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出，
本标准由中国环境监测总站负贵起草.
本标准由国家环境保护总局解释，
1范图
1.1用范围
1.2方法测定范围
1.3干扰
当Mg²的浓度高于 500mg/L时，对本方法有干扰.
2引用标准
GB16297-1996大气污染物综合排放标准
3定文
4原理
5试剂
5.6锡标准使用液（Sn），1.0mg/L
5.7锆溶液，1%（m/V)
大气固定污染源锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
本标准适用于大气国定污染源有组织和无组织排放中场及其化合物的测定，
当将采集10m²气体的键膜制备成10ml样品时，最低检出限为3×10°²xg/m，测定范围5×10-~100×10~ μg/m².
版本均为有效.标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的正式条文，本标准出版时，所示
GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物测定重量法
GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物的图定与气态污染物采样方法
本标准中大气团定污染源中的锡，系指经逃简或滤膜采集的颗粒物中能被确酸-高氧酸体系授出的锡及其化合物.
将经硝酸-高氯酸体系酒解后的试样溶液注人石墨炉原子化器的石墨管中.于286.3nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度，
5.1 硝酸（HNO )，p=1.42 g/ml.优级纯，5.2确酸溶液，195.3盐酸（HC1），p=1.19g/ml，优级纯; 用硝酸（5.1）配制：5.4高氧酸（HCIO ).p=1.67g/ml，优级纯; 5.5 链标准肥备液 （Sm) 0.100 mg/mlml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀释定容至标线，高匀.贮存于聚乙烯瓶中. 准确称取光谱纯（或含量不低于99.99%）的锡0.1000g，用10ml盐酸（5.3）溶解，募人1000临用时，用确酸溶液（5.2）逐级稀释锡贮备液（5.5）面成.
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析境试剂和去离子水或同等纯度的水，
HJ/T 65-2001
6收器
一般实验室仅器和：
6.1原子吸收分光光度计及相应的输助设备. 6-2热解石墨管.6-3总悬浮颗粒物采样器.6.4烟尘采样器 6.5玻璃纤维滤筒.6.6过氧乙烯逃膜.
7样品的采焦和保存
7.1样品的采集
7.1.1有组织排放
7.1.2无组织排放
7.2样品的保存
8分析步骤
8.1试溶液的制备
8.1.1玻璃纤维滤筒
8.1.2过氧乙烯滤膜
8.2空白试验溶液的制备
8.3校准自境的给制
称取360mg氧氯化皓（ZrOCl8H 0）溶于10ml水中.
将采集的样品放在采样袋中，置于干燥洁净的干爆器中保存.
5.8酒石酸-错基体政进剂（Zr，1mg/ml;酒石酸，100mg/ml）水、1g酒石酸（C HO ，优级纯），溶解至完全. 取1ml1%（m/V）错溶液（5.7），置于已盛有1ml硝酸溶液（5.2）的小绕杯中.低次加人8ml
频次和时间按GB16297-1996中第8章有关规定执行，采用玻聘纤维滤岗（6.5）采集排放的颗粒物. 采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T16157-1996中第4、8章有关规定执行：采样详细纪录采样条件.
采样点数目、采样点位设置和时网按GB16297-1996中附录C中有关规定执行，采释方法参照GB/T15432-1995第5意中有关规定执行，采用过氰乙烯选膜（6.6）采集样品，膜安装时，将 “毛”面朝上.详细记录采释条件.
将试样滤简剪碎（切勿使尘粒抖落），置于锥形瓶中，加人30ml酸（5.1），5ml高氯酸（5.4）.瓶口插人一个小强斗，于电热板上如热至微沸、保持微沸2h，精冷，再加人10ml确酸（5.1），燃续加热微佛至近干，如果样品消解不完全，可加人少量硝酸（5.1）继续加热至样品颜色变浅，冷部，加 人少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、挑数次，合并洗涤液和滤液，加热雅缩至5ml左右，移到25ml容量瓶中，用水释至标线，即为试样溶液.
取试样滤膜置于锥形瓶中，加人10ml确酸（5.1）.放置过夜，其后清解方法与8.1.1网，但酸量减半，
取同批号空白键简或滤膜至少两个以上，按8.1.1或81.2条操作，制备成空白试验溶液.
取7个25ml容量瓶，分别加入标准使用液（5.6）0.00、0.25.0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，然后用硝酸溶液（5.2）稀释至标线，配制成工作标准溶液，该标准溶液含锡分别为0.0.10.0.20.0、2
40. 0 60. 0 80. 0 100. 0 μg/L
8.32涂错石墨管的制作
8.3.3校准重线的绘制
8.4试样溶波的测定
9计算和结果表示
9.1排放浓度
式中：c-锡及其氧化物（换算成锡）浓度，g/m²；
--试样溶液中锡的浓度，Pg/L：
-空白滤简溶液中锡的旅度，Pg/L;
25--试释溶液体积，ml
9.2.2无组织排放
式中：（--储及其氧化物（换算成锡）浓度，pg/m²；
--试样溶液中锡的旅度，μg/L；
b--空白滤膜溶液中锡的浓度，pg/L;V-试样溶液体积，ml
仅器参数可参照仪器说明书进行选择，以下条件和参数仅供参考：
V--换算成标准状态下（0℃、101325Pa）干气的采样体积，m².
工作条件及参数，进行一次全过程原子化，制备成除石墨管. 用微量移激器向热解石墨管中移人150l错溶液（5.7），按仅器说明书的操作步骤和选定的仅器
灯电瓶 286. 3 nm快缝 1-3 nm 5 mA石墨管 避样量 10 μl 改进剂20 μl1样品溶液 热解石基管氢气试量 内 0. 5 L/mis 外 2. 5 L/nin干燥监度与时间 80~120°℃ 20 s灰化温度与时间 原子化温度与时间 400 2 700C 40* 6s请执温度与时间 2 800C 3
用微量移液器向已涂锆的石墨管中依次移人10pl酒石酸-锆基体改进剂（5.8）、20gl工作标准液，按照制备除格管的仅器工作条件，测定工作标准溶液的吸光度值，以吸光度值对锡旅度（ng/L）给 制校准曲线，并算出校准由线的国归直线方程.
录吸光度值， 按校准曲线绘制时的仅器工作条件和换作步骤，分别测定空自溶液（8.2）和试样溶液（8.1），记
（8.2）中锡的浓度，并由下式计算国定污染源排放中锡的含量，ng/m²， 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出或由园归方程中算出试释溶液（8.1）和空白溶液
9.2.1有组织排放
