中华人民共和国国家生态环境标准
代替HJ544-2016 HJ544-2025
Stationary source emissionDetermination of sulfuric acid mist--Ion chromatography
本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言1适用范围 II2规范性引用文件3术语和定义4方法原理 5干扰和消除6试剂和材料..7仪器和设备.9分析步骤 8样品10结果计算与表示11准确度.12质量保证和质量控制附录A(资料性附录) 标准溶液色谱图
前言
善生态环境质量,规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硫酸雾的测定方法,制定 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改本标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硫酸雾的离子色谱法.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准是对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HI544-2016)的修订.
本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心.2016年为第一次修订,本次为第二次修订,修订的主要内容如下:
-增加了警告:
证和质量控制: 一修订了适用范围、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、样品保存、结果计算与表示、质量保
完善了规范性引用文件、术语和定义、方法原理、干扰和消除、试样制备、分析步骤:
删除了废物处理、注意事项.
自本标准实施之日起,《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ544-2016)废止.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准起草单位:北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位:乌鲁木齐生态环境监测站、江苏省南京环境监测中心、吉林省生态环境监测中心、贵阳市第五片区环境监测站、中国国检测试控股集团青岛京诚有限公司、四川微谱检测技术有限公司、河北华测检测服务有限公司.
本标准生态环境部2025年12月19日批准.
本标准自2026年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法
警告:硫酸雾对人体有害,采样时应注意防护,避免吸入或接触皮肤和眼睛.
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硫酸雾的离子色谱法.
固定污染源有组织排放废气采样体积为0.4m(标准状态),试样体积为50ml,进样体积为25gL时,方法检出限为0.06mg/m²,测定下限为0.24mg/m²:无组织排放监控点空气采样体积为6m²(标准状态),试样体积为50mL,进样体积为25uL时,方法检出限为0.004mg/m²,测定下限为0.016mg/m.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、 修改、修订的,新文件适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ1263环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
硫酸雾sulfuric acid mist
在本标准规定条件下测得的硫酸、三氧化硫及颗粒物中可溶性硫酸盐的总和,结果以HSOa计.
4方法原理
固定污染源有组织排放废气中的硫酸雾采用烟尘采样器等速采样方法,用石英滤筒申联碱性吸收液捕集:无组织排放监控点空气中的硫酸雾采用总悬浮颗粒物采样器,用石英滤膜捕集,采集到的样品经 超声提取后,经离子色谱柱分离,以电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量.
5干扰和消除
试样中的有机物会污染色谱柱和干扰样品的测定,可用预处理柱(7.6)去除. 二氧化硫气体对硫酸雾的测定产生干扰,在吸收液中加入1%甲醛溶液的方式予以消除.
6试剂和材科
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电阻率≥18MQ*cm(25℃)的去离子水.
使用前应置于干燥器内平衡24h.
6.8硫酸钾(KSO):基准试剂.
使用前应于105℃土5C烘干2h,冷却至室温后置于干燥器内保存.
6.9硫酸根贮备液:p(SO²)=1000mg/L.
准确称取1.814g(精确至土0.0001g)硫酸钾(6.8),溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水定容至标线,混匀.于4℃以下冷藏、密封可保存12个月,使用时应恢复至室温,并摇匀.亦可 购买市售有证标准物质,其保存条件参照产品说明.
6.10硫酸根标准使用液:p(SO)=100mg/L.
准确移取10mL硫酸根贮备液(6.9)于100mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀.于4C以下冷藏、密封可保存12个月,使用时应恢复至室温,并摇匀.
6.11吸收液:c(OH)=30mmol/L.
称取1.683g氢氧化钾(6.4)或称取1.2g氢氧化钠(6.5),溶于适量水中,冷却后全量转入1000mL容量瓶,加入10mL甲醛(6.2),用水定容至标线,混匀,于4C以下冷藏、密封可保存3个月,使用时应恢复至室温,并摇匀.
6.12淋洗液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件配制.下列淋洗液种类和浓度供参考.
6.12.1氢氧根体系淋洗液1:由淋洗液在线发生装置自动生成所需浓度.
6.12.2氢氧根体系淋洗液Il:氢氧化钾或氢氧化钠淋洗液,c(OH)=30mmol/L.
称取1.683g氢氧化钾(6.4)或1.2g氢氧化钠(6.5),溶于适量水中,冷却后全量转入1000mL容量瓶,用水定容至标线,混匀.
6.12.3碳酸盐体系淋洗液:c(NaCO)=8mmol/L,c(NaHCO)=0.25mmol/L,10%乙腊.
称取1.696g碳酸钠(6.6)和0.042g碳酸氢钠(6.7),溶于适量水中,全量转入2000mL容量瓶,加入200mL乙(6.3),用水定容至标线,混匀.
注:6.12.2和6.12.3中的淋洗液在使用前应经超声脱气、过滤并加氮气保护.
6.13滤简:石英材质,对粒径大于0.3um的颗粒物,阻留效率不低于99%
6.14滤膜:石英材质,直径90mm,对粒径大于0.3μm的颗粒物,阻留效率不低于99%.
7仪器和设备
7.1烟尘采样器:采样流量5L/min~60L/min,采样管应为耐腐蚀、耐热材质,采样头可安装配套滤 筒(6.13),且具备加热和保温功能,其他性能和技术指标应符合HJ/T48规定.