中华人民共和国国家标准
GB 14883.6-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
食品安全国家标准
食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定
1范围
本标准适用于各类食品中错-226（Ra）和罐-228（Ra）的测定.
镭-226的测定
2原理
食品灰经碱熔融、用盐酸溶解水浸取后的不溶物，以铅、钡为载体，-133（Ba）作为示踪剂，硫酸盐沉淀浓集罐，沉淀用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）碱性溶液溶解后封存于扩散器以射气法测量子 体氧-222（Rn），计算Ra放射性活度浓度.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1无水碳酸钠（NaCO）.3.1.2硫酸（HNO）. 3.1.3盐酸（HCI).3.1.4过氧化钠（NaO:).3.1.5氢氧化钠（NaOH）.3.1.6乙二胺四乙酸二钠（CHNNaO2HO):又称EDTA-2Na.
3.2试剂配制
0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液：溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中，稀释至1 L.
3.3标准品
Ba示踪剂：Ba（NO），放射性活度浓度约为 10计数/（minmL).
3.4标准溶液配制
3.4.250mgPb²/mL铅载体溶液：称取80.0g硝酸铅[Pb（NO）]，溶于1%硝酸中并稀释至1 L. 3.4.16mgBa²/mL钡载体溶液：称取10.7g氯化钡（BaCl;2HO)，溶于1%硝酸中并稀释至1L.3.4.3Ra标准溶液：用液体"Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系.放射性浓度为0.1 Bq Ra/mL~1 Bq Ra/mL
4仪器和设备
4.1氢牡分析仪：FD-125型或其他型号，配合以适当定标器和闪烁室，其本底计数率应不大于2计数/min.
4.2Y放射性测量装置：通用Y探头连接定标器，探头部分用铅室屏蔽.
4.3闪烁室：容积500mL.
4.4玻璃扩散器：容积100mL.可专门烧制[见图1a）]或用100mL大试管代用[见图1b）].
图1玻璃扩散器
4.5铁坩埚或镍坩埚或高铝坩蜗：50mL.4.6真空抽气泵.
5分析步骤
5.1仪器调试
氨针分析仪和Y放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阔.前者使用氨射气源，后者可使用Ba示踪剂作放射源进行调试.
工作电压从测出的坪曲线上，通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定；在选定的工作电压下，甄别阔从测出的本底计数率-甄别阔关系曲线上选出最佳值.
5.2闪烁室换算系数k值的测定
换算系数k值表示每单位净计数率代表Ra的贝可数，其测定方法如下：把预先抽成真空的闪烁室如图2连接好.扩散器内盛有已知量Ra（1Bq~10Bq）标准溶液，通气驱氧10min后封存一定时间.先开右侧三个夹子，然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的.利用闪烁室负压徐徐吸入除氧空气，以使扩散器中氯气转入闪烁室，直到无气泡为止，闪炼室放置3h后在氨针尽量降低闪烁室本底，防止污染.要求准确测定时应使用各闪烁室本身的k值，一般在实际监测中也 分析仪上测量.转入氯之前闪烁室应先抽真空测量本底，样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气，以可使用数个闪烁室测出的平均值来计算，值的计算见式（1）.
图2Rn转移装置
（1)
式中：
kA' 标准源Ra含量，单位为贝可（Bq）； （Bqmin/计数）;氢衰变常数，单位为每天（d-）.氧的衰变和生长可由附录A查得；T' 一镭标准源封存时间，单位为天（d）和小时（h）；N镭标准源计数率，单位为计数每分（cpm）；N.一标准源测量时闪烁室本底计数率，单位为计数每分（cpm）.
一闪烁室换算系数，为仪器响应1计数/min相当的Ra贝可数，单位为贝可分每计数
5.3采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行.
5.4样品制备和测定
5.4.1称取1g~4g（精确至0.001g）食品灰于铁坩蜗中.加铅、钡载体溶液各2.00mL（测回收率的样品灰中还加人1.00mLBa示踪剂）.使灰分全润湿后在红外灯下烘干，用玻璃棒热碎后分别加人2g无水碳酸钠、5g氢氧化钠和8g过氧化钠，搅匀后在表面覆盖2g过氧化钠，放入已升温到650℃C~700℃的马弗炉中熔融7min~10min，使呈暗红色均匀熔体状.
5.4.2取出坩埚稍冷后，使坩埚外壁浸泡在冷水中骤冷.取出堆蜗，放于盛有200mL热水的600mL 烧杯中，小心放倒，加热水至浸没地埚，加热.待反应完毕，熔块脱出后取出坩埚，用水洗涤坩埚，再用少量稀盐酸溶液及水将坩埚内外壁擦洗干净.洗涤液合并于烧杯中，搅匀.
5.4.3过滤，以50mL热的1%碳酸钠溶液分数次洗涤沉淀，弃去滤液和洗涤液.用30mL1：1盐酸溶解沉淀，过滤滤液于300mL烧杯中.用水冲洗滤纸至白色.加水至250mL左右，电炉上加热至沸.搅拌下滴加5mL.1：1硫酸，冷却.放置4h以上.
5.4.4倾弃上清液，将沉淀全部转人50mL离心管，离心，弃去清液，用10mL硝酸、40mL水各洗沉淀1次，弃去洗出液，加15mL0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液（3.2）人离心管，水浴中加热，不时搅拌至溶解.溶液转人扩散器中.少量水洗离心管，合并洗出液于扩散器，控制溶液体积为扩散器体积的1/3~1/2.
5.4.5扩散器用通过了活性炭管的空气通气10min以驱除残存氯气，封存并记录时间，最好封存12d 以上.
