中华人民共和国国家标准
GB 23200.17-2016代替NY/T1649-2008
食品安全国家标准 水果、蔬菜中噻菌灵残留量的测定 液相色谱法
National food safety standards-
Determination of thiabendazole residue in fruits and vegetables
Liquid chromatography
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准代替NY/T1649-2008《水果、蔬菜中噻苯味唑残留量的测定高效液相色谱法》.本标准与NY/T1649-2008相比主要修改如下：
一对标准名称进行了修改，增加了食品安全国家标准部分：一根据食品安全标准的格式进行了修改.规范性引用文件中增加GB2763《食品中农药最大残留限量》标准：一增加了精密度要求. 一在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求：
食品安全国家标准
水果、蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法
1范围
本标准规定了蔬菜和水果中噻菌灵残留量的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于蔬菜和水果中噻菌灵残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中噻菌灵经甲醇提取后，根据噻菌灵在酸性条件下溶于水，碱性条件下溶于乙酸乙酯的原理，进行净化，再经反相色谱分离，紫外检测器300nmm检测，根据保留时间定性，外标法定量.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一级的水.
4.1试剂
4.1.1甲醇（CHOH），色谱纯.4.1.2乙酸乙酯（CHCOOCH）.4.1.3氯化钠（NaC1）.
4.1.4无水硫酸钠（NaSOg）：650C灼烧4h 干燥器中保存.
4.2溶液配制
4.2.1盐酸溶液（0.1mol/L）：吸取8.33mL盐酸，用水定容至1L.
4.2.2氢氧化钠溶液（1.0mol/L）：称取40g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1L.
4.3标准品
噻菌灵（CAS148-79-8）：纯度大于99%.
4.4标准溶液配制
标准贮备溶液（100mg/L)：准确称取噻菌灵0.0100g，用甲醇溶解后，定容至100mL，置4“C保存，有效期3个月.
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器.5.3组织搞碎机.5.4旋转蒸发仪.5.5机械往复式振荡器.
5.2分析天平：感量0.01g和0.1mg.
5.6布氏漏斗.
6试样制备
将蔬菜和水果样品取样部位按GB2763-2014附录A规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理：对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理：取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中搞碎成匀浆.匀浆放入聚乙烯瓶中于-16C～-20C条件下保存.
7分析步骤
7.1提取及净化
称取10g样品，精确至0.01g，放入250mL具塞锥形瓶中，加40mL甲醇，均质1min，在机械往复式振荡器上振摇20min，布氏漏斗抽滤，并用适量甲醇洗涤残渣2次，合并滤液于150mL梨形瓶中，在50C下减压蒸发至剩余5mL~10mL，用20mL盐酸溶液洗入250mL分液漏斗中，加入20mL乙酸乙酯振荡、静置，乙酸乙酯层再用20mL盐酸溶液萃取一次.合并水相用氢氧化钠溶液调pH至8~9，加入4g氯化钠，移入250mL分液漏斗中，用40mL乙酸乙酯分别萃取2次，合并乙酸乙酯，经无水硫酸钠脱水，在50C下减压旋转蒸发近干，残渣用流动相溶解并定容至5mL，经0.45um滤膜过滤后待测.
7.2液相色谱参考条件
检测器：紫外检测器.色谱柱：Cis 4.6x250mm（5um）或相当者.
