中华人民共和国国家标准
GB 23200.592016代替SN/T
食品安全国家标准 食品中敌草晴残留量的测定 气相色谱-质谱法
National food safety standards-
Determination of dichlobenil residue in foods
Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准与SN/T2385-2009相比，主要变化如下： 本标准代替SN/T2385-2009《进出口食品中敌草腊残留量的测定气相色谱-质谱法》.一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T .
食品安全国家标准
食品中敌草睛残留量的测定
气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品中敌草残留量的气相色谱-质谱测定方法.及牛奶中敌草睛残留量的检测和确证，其它食品可参照执行. 本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙子、黑莓、西瓜、猪肉以
2规范性引用文件
文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
3方法原理
试样中残留的敌草睛用乙腊提取，经固相萃取（SPE）柱净化，用气相色谱-质谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CHCN）.4.1.2甲苯（CHg）.4.1.3丙酮（CHO）. 4.1.4二甘醇（CHO）：分析纯.4.1.5氯化钠（NaC1）：分析纯.4.1.6无水硫酸钠（NaSOg）：分析纯.经650C灼烧4h，置于干燥器中备用.
4.2溶液配制
4.2.1保护剂：2%二甘醇-丙酮溶液.取丙酮100mL，加入2mL二甘醇，混匀.4.2.2淋洗液：乙晴-甲苯（31，VV）.取乙150mL，加入50mL甲苯，混匀.
4.3标准品
4.3.1敌草腊标准品（Dichlobenil）：CAS号1194-65-6，分子式：CH;ClN，分子量172.02，纯度≥99 %
4.4标准溶液配制
4.4.1敌草腊标准储备溶液：准确称取适量的敌草晴标准品（精确至0.1mg），用甲苯溶解，配制成
1000μg/mL的标准储备溶液，-18C下保存.4.4.2敌草睛标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液.0.1μg/mL的标准工作溶液在-18℃下保存.
4.5材料
GB 23200.592016
4.5.1石墨化碳固相萃取柱：ENVI-Carb，6mL，500mg，或相当者.使用前上层加入1~2g无水硫酸钠，用10mL乙-甲苯活化.4.5.2Cix固相萃取柱：Cis，6mL，1000mg，或相当者.使用前上层加入1~2g无水硫酸钠，用10mL 乙-甲苯活化.4.5.3微孔滤膜：0.45um，有机相.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）. 5.2粉碎机.5.3组织捣碎机.5.4天平：感量0.01g和0.0001g.5.5超声波振荡器. 5.6离心机：转速大于4000r/min.5.7旋涡混匀器.5.8自动快速浓缩仪（氮吹仪）.5.9聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞.
6试样制备与保存
6.1大米、大豆、栗子
取代表性样品500g，用粉碎机粉碎.混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭保存于0~4℃.
6.2芒果、黑莓、西瓜、番茄、洋葱、菠菜、橙子、香菇
取代表性样品1000g，（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状.混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭.将试样于-18℃以下冷冻保存.
6.3猪肉
试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭.将试样于-18℃以下冷冻保存. 取猪肉及鸡肝样品500g，将其切碎后，依次用搞碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为
6.4牛奶
取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭.将试样于0~4C条件下保存.
注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生敌草晴残留含量的变化.
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1牛奶、猪肉、大米、大豆
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加5mL水混匀，浸泡10min.加入乙晴10mL，以10000r/min均质0.5min，加入5g氯化钠，摇匀，在40C以下超声提取20min，于8000r/min离心8min，移取上层有机相经装有2～3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中：再加入乙腊10mL，摇 匀，在40C以下超声提取20min，于8000r/min离心8min，移取上层有机相经装有2～3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中，合并两次提取的上层有机相，然后用约5mL乙晴冲洗漏斗，在浓缩瓶中加入2mL保护剂，在40C以下浓缩至约1mL，待净化.
7.1.2芒果、黑莓、西瓜、橙子、番茄
GB 23200.592016
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中.准确加入乙晴10mL，以下操作步骤同7.1.1.在40C以下浓缩至约1mL，待净化.
7.1.3洋葱、菠菜、香菇、栗子
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中.准确加入乙10mL，以下操作步骤同7.1.1.在40C以下浓缩至约1mL，待净化.
7.2净化
7.2.1C固相萃取柱净化
体上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL淋洗液进行洗脱，整个固相萃取净化过 将C固相萃取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将“7.1.1和7.1.3”步骤得到的待净化液程控制流速不超过6mL/min.合并上样液及洗脱液约12mL于试管中，40C以下浓缩至近干.用甲苯溶解并定容至1.0mL，并过0.45um有机相滤膜，供气相色谱-质谱仪测定.
7.2.2石墨化碳固相萃取柱净化
将石墨化碳固相萃取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将“7.1.2”步骤得到的待净化液体上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL淋洗液进行洗脱，整个固相萃取净化过程控制流速不超过6mL/min.收集上样液及洗脱液约12mL于试管中，40C以下浓缩至近干.用甲苯溶解并定容至1.0mL，并过0.45um有机相滤膜，供气相色谱-质谱仪测定.
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a色谱柱：DB-5ms石英弹性毛细管柱，30m×0.25mm(i.d)，膜厚0.25μm，或性能相当者.b色谱柱温度：110℃保持1min，10C/min升温到160C保持2min，20C/min升温到200℃，最 后在300C后运行5min.c 进样口温度：280℃.p 色谱-质谱接口温度：280℃.载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流量1.0mL/min.f 进样方式：不分流进样，开阀时间：1.5min. 进样量：2uLh g 离子源：EI.i 电离能量：70eV.j 离子源温度：230℃.k 1 四极杆温度：150℃. 数据采集方式：选择离子监测方式（SIM）.m选择监测离子（m/z）：定量离子：171：定性离子（丰度比）：173（62.4），136（30.8） 100(31.4)（对洋葱和番茄进行检测时只选择173和136作为定性离子）.n溶剂延迟时间：5.8min.
7.3.2定量测定
根据样液中敌草含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液.标准工作溶液和样液中敌草响应值应在仪器检测的线性范围内.标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定.在上述色谱条件下，敌草晴的保留时间约为6.0min，标准品的总离子流色谱图参见附录A中图A.1.
7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按上述规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的
