中华人民共和国国家标准
GB31656.22-2025
食品安全国家标准 水产品中镇静剂类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of tranquilizers residues in aquatic productsby 1 iquid chromatography-tandem mass spectrometr ic method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 水产品中镇静剂类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了水产品中安眠酮、硝西泽、地西洋、奥沙西洋、艾司唑仑、阿普唑仑、劳拉西洋、三唑仑残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法.
本文件适用于鱼、虾、蟹、海参可食组织中安眠酮、硝西洋、地西洋、奥沙西洋、艾司唑仑、阿普唑仑、劳拉西洋、三唑仑药物残留量的测定，其他水产品的检测可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T30891-2014水产品抽样规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的镇静剂类药物，用酸化乙晴提取，亲水亲脂平衡型固相萃取柱和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶净化，液相色谱-申联质谱测定，基质匹配标准溶液外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.2甲醇（CHOH）：色谐纯. 5.1.3乙酸（CHCOOH）.5.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.5无水硫酸钠（NaSO）：经650C灼烧4h.冷却后储于密闭容器中备用.
5.2溶液配制
5.2.11%乙酸乙睛溶液，取乙酸10mL.用乙稀释至1000mL，混匀.5.2.260%乙水溶液：取乙600mL，用水稀释至1000mL，混匀.5.2.3复溶液：取甲酸1mL.用60%乙腾水溶液稀释至1000mL，混匀. 5.2.40.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL，混匀.
5.3标准物质
安眠酮、硝西泽、地西洋、奥沙西洋、艾司唑仑、阿普唑仑、劳拉西洋、三唑仑标准溶液，浓度1mg/mL.具体见附录A.
5.4标准溶液配制
GB 31656.22-2025
5.4.110μg/mL混合标准工作溶液：分别精密量取1mg/mL标准溶液各1ml.于100mL.容量瓶中.用乙睛稀释至刻度.配制成浓度为10ug/mL的混合标准工作溶液，-18℃以下避光保存，有效期3个月.
5.4.21μg/mL混合标准工作溶液：精密量取10pg/mL混合标准工作溶液1mL于10mL容量瓶中，用乙精稀释至刻度，配制成浓度为1μg/mL的混合标准工作溶液.一18C以下避光保存，有效期3个月.
5.5材料
5.5.1亲水亲脂平衡型固相萃取柱；60mg/3mL，或相当者.5.5.2PSA吸附剂：40 μm~60μm. 5.5.3聚偏氟乙烯微孔滤膜：0.22μum
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI源）.6.2分析天平：感量0.01g和感量0.00001g.6.3氮吹仪.6.5涡旋混合器. 6.4均质器.6.6离心机：8000r/min或以上.6.7超声波振荡器.6.8具塞聚丙烯塑料离心管：50ml.6.9聚丙烯塑料离心管：20mL.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
按GB/T30891-2014附录B的要求制样.a）取均质后的供试样品，作为供试试样；b）取均质后的空白样品，作为空自试样；c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18℃以下保存.
8测定步骤
8.1提取
称取试料（5士0.05）g，置于50mL离心管中，量取1%乙酸乙晴溶液20mL加人离心管中，涡旋30s，35“C超声提取10min 加人无水硫酸钠5g，涡旋1min，8 000r/min离心10min，移取上清液于20mL离心管中，40C氮气吹至近干，加入乙睛0.5mL溶解残渣，加人水5mL，备用.
8.2净化
固相萃取柱用甲醇5mL、水5mL活化，取备用液过柱，控制流速不超过1mL/min.用水5mL淋洗，旋1 min，8000r/min 离心10 min，取上清液过0.22pm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪分析.
8.3基质匹配标准曲线的制备
准确移取混合标准工作溶液适量，用复溶液稀释成浓度为1.0ug/L、5.0ug/L、10.Oμg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列标准工作溶液，取空白试料，依次按8.1和8.2处理至氮气吹干，分
