中华人民共和国国家标准
GB31658.18-2022
食品安全国家标准 动物性食品中三氮胖残留量的测定 高效液相色谱法
Nationalfoodsafetystandard-Determination of diminazene residue in animal derived foodby high performance liquid chromatography method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中三氮胖残留量的测定高效液相色谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中三氮胀残留量检测的制样和高效液相色谱检测方法. 本文件适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏组织和牛奶、羊奶中三氮胖残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的三氮胖经乙晴水提取（奶中残留的三氮胖经乙酸乙晴溶液提取），弱阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外法测定，外标法定量.
5试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH)，色谱纯，5.1.3甲酸铵（CH;NO）：色谱纯， 5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.5.1.4氨水（NHHO）.5.1.5冰乙酸（CHCOOH).
5.2溶液配制
5.2.160%乙晴溶液：取乙晴60mL，加水40mL，混匀.5.2.20.5%乙酸乙晴溶液：取冰乙酸2.5mL，用乙晴稀释至500ml，混匀.5.2.35%氨水溶液：取氨水5mL.加水95mL.混匀.5.2.50.02mol/L甲酸铵溶液（pH4.0)：取甲酸铵1.26g，加水900mL溶解，用甲酸调节pH至4.0士 5.2.4乙酸甲醇溶液（pH7.0）：取冰乙酸6mL.加甲醇94mL，混匀，用氨水调节pH至7.0±0.05.0.05，加水稀释至1000mL.
5.3标准品
二乙酰胺三氮胖（Diminazene aceturateCH;N 2C H-NO，CAS号：908-54-3），含量≥91%.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取二乙酰胺三氮胖标准品适量（相当于三氮约10mg），精密称定加水适量使溶解并稀释定容至10mL棕色容量瓶配制成浓度为1mg/mL的三氮胖标准储备液.4℃避光保存，有效期
