中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法
National food safety standard-
Determination of trifluralinresidues in aquatic products
bygaschromatographymethod
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
前言
本标准系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中氟乐灵残留量的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了水产品中氟乐灵残留量检测的制样和气相色谱测定方法.本标准适用于鱼、虾、蟹、整、贝类等水产品的可食组织中氯乐灵残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3原理
试样中氟乐灵残留经丙酮提取，正已烷液液萃取，弗罗里硅土柱净化后，气相色谱电子捕获检测器测定，以外标法定量.
4试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1丙酮（CHCOCH）：色谱纯.4.1.2正已烷（CgHu）：色谱纯.4.1.3二氯甲烷（CHCl）：色谱纯.
4.1.4无水硫酸钠（NaSO4）.
4.2溶液配制
4.2.12%硫酸钠溶液：称取无水硫酸钠2g，加水溶解并稀释至100mL.4.2.210%二氯甲烷正已烷溶液：取二氯甲烷10mL，加正已烷溶解并稀释至100mL，混匀.
4.3标准品
氟乐灵（Trifluralin CHgFN;O4 CAS号：1582-09-9），含量≥98.0%.
4.4标准溶液的制备
4.4.1标准贮备液（100μg/mL）：取氟乐灵约10mg，精密称定，于100mL棕色量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100pg/mL标准贮备液.4C以下避光保存，有效期6个月.4.4.2标准工作液（1μg/mL）：精密量取标准贮备液1mL，于100mL棕色量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1pg/mL氟乐灵标准工作液.4C以下避光保存，有效期3个月.4.4.3标准工作液（0.1μg/mL）：精密量取1μg/mL标准贮备液1mL，于10mL棕色量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为0.1μg/mL氟乐灵标准工作液.4C以下避光保存，有效期2个周.
4.5材料
弗罗里硅土固相萃取柱：1g/6mL，或相当者.
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配电子捕获检测器.5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g5.3氮吹仪.5.4均质机.5.5旋涡混合器.5.6离心机：4000r/min.5.7超声波振荡器.5.8旋转蒸发器.5.9固相萃取装置.5.10具塞聚丙烯离心管：50ml和100ml.5.11玻璃离心管：10mL.5.12棕色鸡心瓶：100ml.
6试料的制备与保存
6.1试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质.
取均质后的供试样品，作为供试试料.取均质后的空白样品，作为空白试料.取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料.
6.2试料的保存
-18℃以下保存，3个月内进行分析检测.
7测定步骤
7.1提取
取试样2g（准确至土20mg），于50mL具塞聚丙烯离心管中，加丙酮10mL，旋涡1min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣加丙酮10mL，重复提取一次，合并上清液，加正棕色鸡心瓶中，下层液体再加正已烷20mL重复提取一次，合并上清液，于40C旋转蒸发至 己烷30mL、2%硫酸钠溶液10mL，旋涡1min，4000r/min离心10min，取上清液于100mL近干，加正已烷2mL使溶解，转移至10mL玻璃离心管，鸡心瓶用正已烷2mL洗涤一次，洗涤液合并入10mL玻璃离心管，用氮气吹至约1mL，备用.
7.2净化
固相萃取柱用二氯甲烷5mL预洗，吹干，再用正已烷5mL淋洗：取备用液过柱，用正已烷3mL分三次洗玻璃离心管，洗液一并上柱，弃流出液：用10%二氯甲烷正已烷溶液5mL洗脱，收集洗脱液，氮气吹至近干.准确加正已烷5mL溶解残余物，供气相色谱测定.
7.3标准曲线的制备
精密量取氟乐灵标准工作液（0.1μg/mL）适量，用正已烷稀释，配制成浓度为0.25、1.0、5.0、10、20ng/mL的系列标准工作溶液：现用现配.以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为 横坐标，绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.
7.4测定
7.4.1色谱参考条件
b）载气：高纯氮气，纯度≥99.999%：流速：1.2mL/min；
c）进样方式：无分流进样：
e）进样量：1pL：
f）进样口温度：230C；
g）柱温：初始柱温70℃，保持1min，以30°C/min升至185℃，保持2.5min，再以25C/min升至280℃，保持5min:
h）检测器：ECD：检测器温度：300C.
7.4.2测定法
