中华人民共和国粮食行业标准
粮油检验 粮食中铅的快速测定 稀酸提取-石墨炉原子吸收光谱法
Inspection ofgrain and oils-Determination of lead in cereals-Diluted acidextraction coupledwith graphitefurnace atomic absorption spectrophotometer
国家粮食和物资储备局 发布
中华人民共和国粮食行业标准粮油检验粮食中铅的快速测定稀酸提取-石墨炉原子吸收光谱法 LS/T 6135-2018北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 出版发行北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533发行中心：（010） 网址 各地新华书店经销开本880X12301/16印张0.5字数10千字 2018年7月第一版2018年7月第一次印刷书号：-33522定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换：（010）
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家粮食和物资储备局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口.
本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心、农业农村部谷物品质监督检验测试中心、湖南省粮油产品质量监测中心、天津国家粮食质量监测中心、河北省粮油质量检测中心、吉林省粮油卫生检验监测站、上海国家粮食质量监测中心、厦门市粮油质量监督站、武汉市粮油食品中心检验站、画龙江省粮油卫生检验监测站哈尔滨分站、长春市粮油卫生检验监测站、山西粮食质量监测中 心、四川省粮油中心监测站、贵州国家粮食质量监测中心、云南国家粮食质量监测中心、吉林中储粮粮油质监中心有限公司、江西中储粮质量检测中心、北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心.
本标准主要起草人：王松雪、周明慧、伍蒸湘、张洁琼、陆美斌、杨卫民、覃世民、李旭、檀军锋、杨会宁、何志军、杨扬、闵光、张亚东、崔巍蟠、范彩霞、唐懿、路遥、刘付英、乔岩、聂煌、陆安祥、陈曦.
粮油检验粮食中铅的快速测定 稀酸提取-石墨炉原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了稀酸提取-石墨炉原子吸收法 管物中铅元索的原理、试剂和溶液、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度.
本标准适用于小麦、玉米、稻谷等谷物原根及碳磨制品中相元素的测定
本标准铅元素的检排限为0.6mg/kg.定量限为0.054mg/kg
2规范性引用文
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（世括据代的终改单）适册于本文件
含量，
4试剂和溶液
4.1试剂
4.1.1硝酸（HNO）：优级纯.
4.1.2硝酸吧[Pd（NO）]水合物：纯度为99.9%.
4.2试剂配制
4.2.10.5%硝酸溶液（体积分数）：取0.5mL硝酸（4.1.1）定容至100mL.
4.2.35%硝酸溶液（体积分数）：取5.0mL硝酸（4.1.1）定容至100mL.
4.2.4100mg/L硝酸吧：将0.1g硝酸肥以0.5%硝酸溶液（4.2.1）溶解并定容至1000mL.
4.3标准品
铅元素标准溶液，其质量浓度为1000mg/L（或500mg/L），也可按GB/T602中规定的方法配制.
LS/T6135-2018
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备液：将铅元素标准溶液（4.3）以1%确酸溶液（4.2.2）稀释至100pg/L.4.4.2标准工作液：将铅元素标准储备液（4.4.1）以1%硝酸溶液（4.2.2）逐级稀释，配制为40.0pg/L的 铅标准工作液.
4.5基质匹配液配制
将0.05mL标准储备液（4.4.1）加人到0.95mL谷物空白基体提取液中，配制为5μg/L的铅元素基质匹配液.
注：谷物空白基体提取液按照6.1.3进行制备.
5仪器和设备
注：所用玻璃仅器均需以硝酸（50%，体积分数）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗三遍后，晾干备用.
5.1粉碎机：粉碎粒径可达60目.5.2原子吸收光谱仪：具石墨炉及铅空心阴极灯.5.4离心机：具10mL离心位，3000r/min. 5.3振荡器.5.5分析天平：感量为1mg.5.6样品筛：孔径0.25mm（相当于60目）;0.40mm（相当于40目）.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1扦样与分样：按GB/T5491执行，在采样过程中，应防止样品污染.6.1.2样品粉碎：将具有代表性的样品粉碎，玉米及其碾磨加工品需全部通过60目筛，稻谷（以糙米计）和小麦及其碾磨加工品需全部通过40目样品筛，混匀.6.1.3样品制备：准确称取经过粉碎的0.200g样品于10mL离心管中，加人2.0mL5%硝酸溶液 （4.2.3），盖盖后充分混匀15min，以水稀释1倍~5倍，再次充分混匀后，3000r/min离心或者静置5min后取上清液进行上机检测，同时做试剂空白.
6.2测定
6.2.1仪器参考条件：谱线283.3nm：狭缝：0.8nm：灯电流：4.0mA灯类型，HCl：PMT：365.0V：磁场模式：2-磁场；AZ时间：3.0s；积分时间：3.0s；背景校正为塞曼模式.石墨炉升温程序见表1.
注：本信息为参考信息，凡满足本标准方法性能的仪器均可使用，
表1石墨炉升温程序
步数 温度 速率 保持时间1 干燥 90 C/s2 干燥 105 5 3 20 20
