NY
中华人民共和国农业行业标准
农产品中137Cs的测定无源效率 刻度能谱分析法
calibration gamma spectrometrymethod
中华人民共和国农业部发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由农业部农产品加工局提出.
本标准由农业部农产品加工标准化技术委员会归口.
国计量科学研究院电离辐射计量科学研究所. 本标准起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心、中
本标准主要起草人:哈益明、李庆鹏、杨宝路、周洪杰、靳婧、梁珺成、王锋、郭芹、李珍、张松山、李咏富、耿乙文.
农产品中37Cs的测定无源效率刻度Y能谱分析法
1范围
本标准规定了农产品中"Cs的无源效率刻度检测方法,本标准适用于农产品中"Cs放射性活度高于探测限的检测,其他生物样品的Y放射性核素检测可参照执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB14883.1食品中放射性物质检验总则 GB/T16145生物样品中放射性核素的Y能谱分析方法EJ/T527环境辐射监测中生物采样的基本规定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
无源效率刻度软件sourceless efficiency calibration software
基于点源刻度技术和蒙特卡罗模拟计算方法开发的放射性测量设备的效率刻度软件.
4原理
把制成一定儿何形状的样品置于谱仅系统探测器的适当位置,获取样品Cs的y射线特征峰强度.然后根据样品(样品盒)的几何形状及其参数,通过无源效率刻度软件确定其探测效率,根据能量一效率曲线分析确定样品中"Cs的放射性比活度.
5仪器和设备
5.1Y能谱仪
由前置放大器、放大器、多道脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成、
5.2探测器
keV. 高纯储探测器的相对探测效率应大于20%.对于"Co1.33MeV射线的能量分辨率应小于2.5
5.3屏蔽体
高纯储探测器应置于壁厚为10cm~15cm铅当量的金属屏蔽室内.屏蔽室内腔应大于40cm×40 cm×50cm.屏蔽室内壁应从外向里依次衬有0.8mm~1.6mm的辐(Cd)、0.2mm~0.4mm的铜(Cu)和2mm~3mm的有机玻璃.
5.4谱分析软件
谱分析软件应有数据获取、自动寻峰、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性、定量分析功能.
5.5无源效率刻度软件
NY/T2652-2014
无源效率刻度软件包含所用高纯储探测器的特有表征参数,并且能与谱分析软件结合使用.
5.6能量刻度用放射源
可采用一个发射多种已知能量Y射线的单核素或多核素放射源(如销-152、铺-154、镭-226及其放射性子体、针-232及其放射性子体等),也可采用多个发射单种Y射线的放射源,其主要射线能量应大致均匀地分布在50keV~3000keV范用内.
5.7样品盒和制样器具
样品盒应选择无源效率刻度软件中已包含的几何模板(马林杯、圆柱体等).样品盒的材料应选用放射性核素含量低的塑料如ABS或聚乙烯.根据选用的样品盒的形状、尺寸,选择合适的压样模具或压板.
6能量刻度
6.1能量刻度谱的获取
谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后,将能量刻度用y放射源置于探测器适当位置,并在保证不发生严重堆积效应的条件下(总计数率<1000计数/秒)获取一个至少包含4个孤立峰的Y谱,记录 刻度源的特征射线能量和相应的全能峰峰位. 6.2能量刻度曲线的确定 通过计算机处理6.1获得的全能峰位,得到能量和峰位的刻度曲线. 7测定 7.1采样和试样制备 采样按GB14883.1的规定执行,试样制备按照GB/T16145、EJ/T527的规定执行. 7.2试样盒几何参数的测定 使用精确度为1/10mm游标卡尺测量样品盒的内径、外径、壁厚、底厚等样品盒几何参数. 试样尽可能多地压缩到样品盒中.记录装样后的质量和高度(厚度),并计算试样的密度. 将试样装入样品盒中,装样密度尽可能均匀.若试样量充足,可以选用合适的压样模具或压板,把 7.4试样Y能谱的测定 7.4.1将样品盒放到探测器端帽或支架上,测量试样在661.6keV(Cs发射的特征Y射线能量)的Y能谱,具体测量时间根据试样中放射性的强弱和对特征峰面积的统计误差要求面定.7.4.2使用谱分析软件中的总峰面积法计算试样谱中在661.6keV的全能峰净面积(计数).总峰面7.4.3记录试样的测量时间,全能峰净面积和不确定度. 积法的计算方法,参见附录A. 7.5无源效率刻度 7.5.1打开无源效率刻度软件,根据所测量试样(样品盒)的几何形状,选择相应的几何模板.7.5.2在参数设置界面,输人测量的样品盒儿何参数(7.2)、试样的高度和密度.7.5.3在设置界面上选择测量试样和样品盒的材料,若找不到所使用的材料类型,可根据试样和样品盒的元素组成在材料编辑窗口自行编辑. 择的能量区域内.得到效率刻度曲线,求出661.6keV全能峰的探测效率. 7.6结果计算 7.6.1农产品中Cs比活度按式(1)计算.2 WWWBZFXWcon N(1) 式中: A--农产品中"Cs的比活度,单位为贝克勒尔每千克(Bq/kg);一测出的Cs全能峰净面积,计数;试样测量时间,单位为秒(s);B1Cs的661.6keVy射线的分支比,为84.62%; E Cs的全能峰探测效率,单位为百分率(%);测量试样的质量,单位为千克(kg).计算结果保留到小数点后两位. 7.6.2试样中Cs比活度检测下限的检测,参见附录B