中华人民共和国农业行业标准
油菜籽中总酚、生育酚的测定 近红外光谱法
Determination of total phenolic pounds and tocopherols in rapeseed seedsNear-infraredspectroscopymethod
中华人民共和国农业农村部发布
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心
本标准主要起草人：张良略、李培武正音、
油菜籽中总酚、生育酚的测定近红外光谱法
1范围
本标准规定了油菜籽中总酚、生育酚的近红外光谱测定方法.本标准适用于油菜籽中总酚、生育酚的快速测定.本标准方法不适用于仲裁检验.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 GB/T26635动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法
3术语和定义
GB/T24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应标准方法测定值之间关系的数学模型.
3.2
具有代表性的、基本覆盖总酚、生育酚含量范围的样品集合.
3.3
定标模型验证calibrationmodelvalidation
使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程.
3.4
决定系数correlation coefficient
近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性，定标样品决定系数以R表述.
3.5
交叉验证均方根误差cross validation root mean square error（RMSECV）
每次从样本集中取出一个样本，其余的样本用来建立模型，用建立的模型预测取出的样本，直到定标模型中样本都被取出过一次，计算近红外预测值与标准方法测量值之间的交叉验证均方根误差，按式（1）计算.
式中：
Y-样品采用标准方法测定的总酚、生育酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
Y样品采用定标模型预测的总酚、生育酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
样本数，单位为个.
4原理
利用油菜籽中总酚、生育酚分子中C-H、O一H、C-O、C-C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，利用化学计量学方法建立油菜籽中总酚、生育酚之间的相关关系模型，计算油菜籽中总酚、生育酚含量.
5仪器设备
6测定
6.1测定前准备
6.1.1除去样品中 491的 RE.6.1.2样品水分 高于8.0 ESE6.1.3工作环境 ：温度
6.2定标模型建立
6.2.1定 童品 次，测定 5和LS 的规定测定油菜籽 原待测样品混中总酚和生育 匀，再次取 的平均光谱用于建 标模 品 型. 应与 定标建模样品含量应均匀分不于300个 量相关的特征波长，6.2.2定标 利用化学计量 的含量的 定标模型的决定系数（R）和交叉验
港等，样本数量应不少
6.3样品测定
按近红外分 则定数据.待测样品按照 谱进行比较，样品测定值在定标模型范围内同 6.2.1规定的光谱 法执 品的测 果计 出定标 型范围时，该样品被定为疑似异常样品.
6.4定标模型校准升级
品光谱库中，采用标准方法测定油菜籽中总酬、生育酚含量，用已有的化学计量学方法进行重新计算和 定期选用代表性的样品或符合8 采集近红外光谱，将光谱加人到定标模型的样验证，即可校准升级定标模型.
7结果处理和表示
7.13次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取3次数据的平均值为测定结果，测定结果保留至小数点后1位.
7.2异常样品的确认和处理流程按照8的规定执行.
8异常样品的确认和处理
8.1异常样品的确认
2
样品总酚、生育酚超出定标模型范围的样品认定为异常样品，应进行第二次近红外光谱法测定予以确认.
8.2异常样品的处理
无误的异常样品可用于定标模型升级. 异常样品的总酚、生育酚含量应按照GB/T26635和LS/T6119的规定再次测定，确认测定结果
9准确性和精密度
9.1准确性：验证样本集测定含量扣除系统偏差后的近红外光谱法测定值与其标准方法测量值之间的绝对差应不大于算术平均值的10%.
9.2重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同的仅器设备，按相同测试方法，并在短的时间内通 过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测试，2次独立测定的总酚、生育酚含量结果的绝对差应不大于算术平均值的15%.
9.3再现性：在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，按相同的测试方法，对相同的样品，2次独立测定的总酚、生育酚结果的绝对差不大于算术平均值的15%.
