中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 1017.7-2014代替SN/T 1017.7-2002
出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、 恶虫威、抗蚜威残留量的测定
Determination of aldicarb carbryl oxamyl bendiocarb and pirimicarb residuesin cereals for export
中华人民共和 国 发布 国家质量监督检验检疫总局
前 言
SN/T1017共分为9个部分：
SN/T1017.1出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法；SN/T1017.2出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法；SN/T 1017.3 出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法；SN/T1017.4出口粮谷及油菜籽中哒菌清残留量检验方法；SN/T 1017.5 出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法；SN/T 1017.6 出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法；SN/T 1017.7 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定；SN/T1017.8进出口粮谷中哗虫啉残留量检验方法液相色谱法；SN/T1017.9进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法.
本部分为SN/T 1017的第7部分.
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本部分代替SN/T1017.7-2002《出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法》.本部分与SN/T1017.7-2002相比，主要技术变化如下：
本部分增加了玉米、小麦、大豆检验样品基质；气相色谱法更改为液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限；删除了抽样部分；优化了前处理方法.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.本部分起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局.本部分主要起草人：马育松、郭春海、王敬、贾海涛、刘宝圣、邸宸.
出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、 恶虫威、抗蚜威残留量的测定
1范围
SN/T1017的本部分规定了出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的液相色谱-质谱/质谱和液相色谱的测定方法.
本部分适用于出口大米、玉米、小麦和大豆中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威五种氨基甲酸酯类农药残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
第一法液相色谱-质谱/质谱法
3原理
试样中氨基甲酸酯类农药用乙晴提取，提取液经过滤、浓缩后分别采用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱或凝胶渗透色谱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
4.1乙睛：残留级.4.2 甲醇：残留级.4.3 环已烷：残留级.4.4乙酸乙酯：残留级.4.5 甲苯.4.6 甲酸：高效液相色谱级.氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用.4.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用.4.8环己烷-乙酸乙酯(1十1 体积比）:将1 000 mL的环已烷(4.3)与 1 000 mL乙酸乙酯（4.4)混匀.4.100.2%甲酸水溶液：量取2.0mL甲酸（4.6），用水定容至1000mL.4.11定容液:取80mL0.2%甲酸（4.11) 加人20mL乙晴（4.1) 混匀.4.12标准物质：涕灭威（分子式：C H14N2O2S，CAS编号：116-06-3）、甲萘威（分子式：C12H1oNO2，4.13
CAS编号：63-25-2）、杀线威（分子式：CH1sNOS，CAS编号：23135-22-0）、恶虫威（分子式：Cn1H13NO4，CAS编号：22781-23-3）、抗蚜威（分子式：C11H1gN4O2，CAS编号：23103-98-2），纯度大于等于99%，冷藏于冰箱中避光保存.4.14标准储备液：精确称取适量标准物质（4.13），用甲醇（4.2)配制成10μg/mL的标准储备液，储备液在一18℃以下贮存于棕色瓶中.4.15标准中间液：取适量标准储备液（4.14）用甲醇（4.2）配制成浓度为1μg/mL的标准中间液，现用现配.4.16基质标准工作溶液：根据需要，用空白基质溶液稀释标准中间溶液（4.15）成适合浓度的基质标准工作溶液，现用现配.4.17石墨化炭黑/氨基固相萃取柱：500mg/500mg/6mL 或相当者.4.18微孔滤膜：0.22μm，有机系.
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)和四极杆质量分析器.5.2 凝胶渗透色谱仪.5.3 分析天平：感量为0.01g和0.1mg.5.4 组织捣碎机.5.5 离心机，转速不小于4000r/min.5.6 均质器，转速不小于15000r/min.5.7 涡旋混合器.5.8旋转蒸发仪.5.9氮吹仪.5.10 固相萃取装置.5.11 聚丙烯具塞离心管，15mL和50mL.5.12 鸡心瓶，120mL.
6样品制备和保存
6.1制样要求
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.
6.2试样的制备
粮谷样品经粉碎机粉碎，混匀，分成两份，分别装人洁净容器内，一份作为试样供检测用，另一份作为留样保存并做好标识.
7 测定步骤
7.1提取
称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL水润湿样品，30min后加人5g氯化钠（4.7）、20mL乙晴（4.1） 15000r/min均质提取1min 4000 r/min离心10min 将上清液经装有10 g无水硫酸钠（4.8)的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中.再用10mL乙晴重复以上提取过程，合并提取2
液于同一鸡心瓶中，于45℃水浴浓缩至近干，待净化.
7.2净化
7.2.1大米、玉米和小麦
用2mL乙晴-甲苯（4.9)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液.用 10mL乙晴-甲苯（4.9)预淋洗石墨化炭黑/氨基固相萃取柱（4.17），弃去全部流出液.将样品提取液通过固相萃取柱，再用10mL乙晴-甲苯(4.9)溶液分三次洗脱，控制流速为0.5mL/min，收集全部流出液，于 45℃氮气吹干.用1.0mL乙晴-0.2%甲酸水溶液（4.12)溶解，过0.22μm有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱测定.
7.2.2大豆
7.2.2.1凝胶渗透色谱仪参考条件
凝胶渗透色谱仪参考条件如下：
a) 色谱柱:S-X3Bio-Beads填料，粒度38μm～75μm 300mm×25mm（内径），或相当者；b) 流动相：环已烷-乙酸乙酯（4.10），流速：5.0mL/min；c) 进样量：5mL；d) 净化程序：0min～8min弃去洗脱液，8min～20min收集洗脱液.
7.2.2.2凝胶渗透色谱净化程序
用 10mL环已烷-乙酸乙酯（4.10)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液，按7.2.2.1条件净化.净化后将收集的洗脱液于45℃水浴旋转蒸干，用0.50mL乙晴-0.2%甲酸水溶液（4.12)溶解，过0.22μm有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱测定.
8液相色谱-质谱/质谱测定
8.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a) 色谱柱:C18，150mm×2.1mm（内径），填料粒度51μm 或相当者；b) 柱温:30℃；c) 进样量：5μL；流动相组成及梯度洗脱条件见表1.d)
表1流动相及梯度洗脱条件
0.2%甲酸水溶液/% 乙腈/%时间/min 流速/(mL/min)100.0 0.5 90’404.0 0.5 606.0 0.5 15 850.5 15 858.00.5 90 108.190 1012.0 0.5
