中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3147-2017代替SN/T3147-2012
出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法
Determination of phthalate esters (PAEs）in foodstuffs for export
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准与SN/T3147-2012相比主要技术变化如下：
检测范围的适用基质扩大到酒类、液体饮料、固体饮料、果酱、果冻、调味品、香精香料、油脂类食品、乳制品、面淀粉制品、橄榄油及糕点：
检测范围增加邻苯二甲酸二异辛酯：
增加了酒类样品前处理方法：
修订了部分样品的前处理方法；
一给出了酒类基质中24种邻苯二甲酸酯和其他基体中邻苯二甲酸二异辛酯的定量限和回收率.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.
共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、福建省产品质量检验研究院、 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、湖南省检验检疫科学研究院、中华人民中华人民共和国福建出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：吴敏、郑向华、林立毅、陈鹭平、方恩华、王丹红、陈燕、黄志强、岳振峰、邓晓军、黄永辉.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SN/T3147-2012.
出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法
1范围
烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、 本标准规定了食品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2一丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸二环二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯的气相色谱-质谱检测 已酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯方法和液相色谱-质谱/质谱检测方法.
本标准适用于酒类、液体饮料、固体饮料、果酱、果冻、调味品、香精香料、乳制品、面淀粉制品、橄榄油及糕点中邻苯二甲酸二甲酯等24种邻苯二甲酸酯类化合物的测定和确证.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
第一法气相色谱-质谱法
3方法提要
食品中邻苯二甲酸酯类化合物经正已烷或乙晴提取、液液萃取或固相萃取净化后，经气相色谱-质谱联用仅进行测定.采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），外标法定量.
4试剂和材料
除特殊注明外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料）
4.2乙睛：色谱纯. 4.1正已烷：色谱纯.4.3甲醇：色谱纯.4.4丙酮：色谱纯.4.5氯化钠.4.6硫酸镁：色谱纯. 4.7醋酸钠：色谱纯，4.85%甲醇溶液：量取5mL甲醇，用水定容100ml混匀，备用.4.9标准品：详细信息见附录A中的表A.1.
4.10标准储备液：分别称取适量上述各种标准品（精确至0.1mg）.用正已烷配制成1000mg/L的储
备液，于0C~4C冰箱中避光保存.
4.11标准使用液：将标准储备液用正已烷稀释至浓度为0.1mg/L.0.5mg/L.1.0mg/L.2.0mg/L，5.0mg/L.10.0mg/L的标准系列溶液待用.
4.12亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡略烷酮共聚物填料固相萃取玻璃柱或相当亲脂亲水共聚 物填料固相萃取玻璃柱：OasisHLBGlass柱（200mg，5mL），使用前，加人5mL甲醇和5mL纯水进行活化.
非商业性声明：4.12中所列出的试验用共聚物填料固相萃取玻璃柱仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的共聚物填料固相萃取玻璃柱.
4.13N-丙基乙二胺固相分散吸附剂（PSA）;粒径为40μm或120μm，孔径为6nm（60A).4.14C18固相分散吸附剂：粒径为40μm或120μm，孔径为60A.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配电子轰击离子源（EI）.
6试样制备、保存
6.1试样制备
6.1.1固体、半固体、液体样品
500mL)，置于硬质全玻璃器血中，固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，待称样处理. 至少取同一批次3个最小完整包装样品（混合后的固体样品总量100g~500g，液体样品100ml~
6.1.2胶囊、锭状或粉状样品
取有代表性样品500g（胶囊取内含物），采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装人洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记.
6.2试样保存
粉状和液体试样于0℃~4℃保存：其他试样于-18C以下冷冻保存.
在制样的操作过程中，避免接触塑料，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化.
7测定步骤
7.1试样处理
7.1.1液体试样
7.1.1.1葡萄酒、18%白酒、洋酒、58%白酒
准确称取混合均匀的液体试样1g（精确到0.01g）于25mL烧杯中，根据样品乙醇浓度加人水稀
释，使乙醇浓度小于5%，混匀，将稀释液加人事先活化好的OasisHLBGlass柱（4.12），流速控制在1ml/min内，之后用5mL.5%甲醇溶液（4.8）淋洗，待淋洗液流干后，用5ml.乙酸乙酯溶液洗脱，收集洗脱液于40C氮吹至近干后挥干，用正已烷定容至1.00mL，供GC-MS分析.
7.1.1.2果汁、香精
准确称取混合均匀的液体试样5g（精确到0.01g）（含有二氧化碳气体的先超声20min除去二氧化碳）于25mL具塞磨口玻璃试管中，加人氯化钠至水相饱和，加人5.0mL正已烷，涡旋1min，4000r/min离心2min，收集上清液，供GC-MS分析.
7.1.1.3固化乳酸菌饮料、牛奶
准确称取混合均匀的液体试样5g（精确到0.01g）（含有二氧化碳气体的先超声20min除去二氧化碳）于25mL具塞磨口玻璃试管中.加10mL乙晴，涡旋1min，4000r/min离心2min，取上清液到一洁净的25mL玻璃离心管中，加人氯化钠至水相饱和，涡旋1min，静置或离心分层，取上层（乙晴层）到另一洁净玻璃管中，吹氮浓缩至近干后挥干，用正已烷定容至5.00mL，供GC-MS分析.
7.1.2葡萄果冻、柚子酱、调味精粉
10mL（视试样水分含量，可适当增加加水量），加人氯化钠至水相饱和超声提取20min，4000r/min离心2min.收集上清液.重复提取
准确称取混合均匀固体或半固体试样5g（精确到0.01g）于50 ml.具塞磨口玻璃试管中，加水加入10.0ml乙睛.涡旋1min，一次，合并上清液.将提取液于40C氮吹至近干后挥干，用正已烷定容至5.00mL，供GC-MS分析.
7.1.3鸡蛋面、水果酥
准确称取混合均匀试样1g（精确到0.01g）于25mL具塞磨口玻璃试管中，加人5ml乙睛，涡旋1min，4000r/min离心2min，收集上清液.重复提取一次，合并上清液.将提取液于40C氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，放人-18C的冰箱冷藏2h.4000r/min0℃~4℃冷冻离心2min，取上清 液，供GC-MS分析.
7.1.4橄榄油
准确称取混合均匀试样5g（精确到0.01g）于50ml具塞磨口玻璃试管中，准确加人15ml乙睛，加人6gMgSO和1.5g醋酸钠，涡旋1min000r/min离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至 近干.用乙晴定容至5mL，加人50mgPSA粉（4.13）.50mgC18粉（4.14），150mgMgSO，涡旋1min，4000r/min离心2min，取上清液，供GC-MS分析.
7.2测定
7.2.1气相色谱条件
气相色谱条件如下：
a）色谱柱：TG/DB-5MS石英毛细管柱，60m（柱长）×0.25mm（内径），0.25pm（膜厚），或相 当者：b）其他色谱条件参见附录B中的B.1.
7.2.2质谱条件
质谱条件参见B.2.
