中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 4779.1-2017
出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法
Determination of fluoride in bottledwater for export-Method byion selectiveelectrode flow injection analysis
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
SN/T4779包括下列3个部分：
-SN/T4779.1-2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法；SN/T4779.2-2017出口瓶装水中氯的测定流动注射离子选择电极法； SN/T4779.3-2017出口瓶装水中总硬度的测定流动注射可见光分光光度法.
本部分为SN/T4779的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.
全监控和风险评估中心. 本部分起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、北京吉天仪器有限公司、北京市食品安
本部分主要起草人：高峰、云环、吕东阳、刘来福、肖靖泽、赵立晶、何涛、崔肠.
流动注射离子选择电极法 出口瓶装水中氟的测定
1范围
SN/T4779的本部分规定了瓶装水中氟含量的流动注射离子选择电极法的检测方法.本部分适用于瓶装饮用水和瓶装饮用天然矿泉水中氟含量的测定.
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品经总离子强度缓冲溶液等体积稀释后，使用流动注射离子选择电极法检测，利用电动势与氟离子活度负对数值的线性关系制定标准曲线，外标法定量.
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为符合GB/T6682规定的一级水.
4.5总离子强度缓冲溶液（TISAB落液）：称取氯化钠（4.1）58g，乙酸钠（4.2）102g，柠檬酸钠（4.3）0.294g，加人乙酸（4.4）42mL，用水稀释至11.
4.6氟离子标准储备溶液：1000mg/L（以F计）.
4.7载流：在1L的试剂瓶中，加人500mL的TISAB溶液，加人0.05mg的氟离子标准溶液用水定容 至1L
4.8标准工作液：分别吸取适量的氟离子标准储备液（4.7）于一组装有50mLTISAB溶液的100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到氟离子的浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液.标准工作溶液需现用现配.
4.9滤膜：0.45μm，水相.
5仪器和设备
5.1流动注射仪（FIA）：配有复合氟离子选择性电极.
5.2分析天平：感量为0.01g、0.001g.
SN/T 4779.1-2017
5.3容量瓶：100mL、1000ml
5.4移液管：5mL.、20ml.
5.5微量取液器：100pL~1000zl.
6样品制备与保存
样品应置于常温下保存，在抽样的操作过程中，应防止样品污染或发生被测物质含量的变化.
7分析步骤
7.1样品前处理
样品与TISAB溶液按体积比1：1混合均匀，过0.45μm滤膜后，待测定.
7.2测定
的最佳测定状态.仪器参考条件参见附录A，流路系统稳定后，依次测定标准系列及样品. 参考仪器说明书，开机、调整流路系统，输人系统参数，确定分析条件，并将工作条件调整至氟离子
7.3空白试验
用一级水代替样品，按照上述操作步骤进行空白实验.
8结果计算和表述
样品中的氟含量，按式（1）进行计算：
式中：
C--由标准曲线得到的样液中氟含量，单位为毫克每升（mg/L）； x一试样中氟含量，单位为毫克每升（mg/L）；C.-由标准曲线得到的空白试验中氟含量，单位为毫克每升（mg/L）；f-稀释倍数.结果以F计，结果保留3位有效数字.
9定量限、回收率和精密度
9.1定量限（LOQ）
本方法定量限为0.10mg/L.
9.2精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果差值的绝对值不得超过算术平均数的10%.
9.3回收率
不同添加浓度水平的回收率范围数据参见附录B中表B.1.
附录A
（资料性附录）工作流程图及仪器参考条件
工作流程图见图A.1，仪器参数设置见表A.1.
图A.1流动注射法测定出口瓶装水中氟含量的流路图
表A.1仪器参数设置
设定参数 设定值 设定参数 设定值进样时间 10 s 采样时间 读数延迟 30 s到达阀时间 注射体积 750 pl 9s 载流位置 10 s 22空白辨别值 5 洗针位置 23最多清洗次数 3 清洗位置 22泵速 45 r/min 注射速度 400 μL/s
