中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T4888-2017
出口高盐食品中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
Determination of lead inhigh salt food for export-Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
SN/T4888-2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
局、岭南师范学院. 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国淮安出人境检验检疫
本标准主要起草人：何健、肖亚兵、王淞、朱珠、张海滨、崔颖、马兴、文菁.
出口高盐食品中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了高盐食品中铅的石墨炉原子吸收光谱检测法.
本标准适用于食盐、酱油和味精等调味品：咸菜、火腿、盐渍肠衣等制或盐溃蔬菜和肉类等食品：海水等高盐环境样品中铅的检测.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经酸消解后，调节pH值，过铅固相萃取柱，除去干扰的盐分，洗脱后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量.
4试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水.
4.2过氧化氢（30%）. 4.1硝酸：优级纯.4.3高氯酸：优级纯.4.4氢氧化钠：优级纯.4.5乙酸：优级纯.4.7乙酸钠：优级纯. 4.8乙酸钠缓冲液（2mol/L）：称取乙酸钠（4.7）164.0g，加水溶解，用乙酸（4.5）调节pH6.5，定容至1000mL.4.9乙酸铵溶液（0.5mol/L）：称取乙酸铵（4.6）38.5g.加水溶解，定容至1000mL.4.10硝酸（1.0%）：取10.0mL硝酸（4.1）加人100mL水中，稀释至1000mL.4.12铅标准储备液：1000mg/L..4.13铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.10）至刻度.如此经多次稀释成每毫升含10.0ng.20.0ng.30.0ng，40.0ng.50.0ng铅的标准使用液.
4.6乙酸铵：优级纯.
4.11混合酸：硝酸高氯酸（41），取4份硝酸（4.1）与1份高氯酸（4.3）混合.
4.14亚氨基二乙酸型固相萃取柱（填料为亚氨基二乙酸型整合树脂100目~200目，干树脂用量
SN/T 4888-2017
0.15g，其内径为0.5cm，高为17cm，其上部6cm是直径2.0cm的广口：柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；柱内液体的开和关由活塞控制：活塞下端出口仅为1.7cm，且为平头，参考图1.或采用等效的商品化柱.）
单位为毫米
说明：
2-细管，内径为5mm.高为17%
亚氨基二乙酸型整合树脂：
图1重金属固相萃取柱示意图
5仪器和设备
5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯.
5.2天平：感量为1mg.
5.3恒温干燥箱.
5.4压力消解罐.
