中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0656-2017代替SH/T06561998
石油产品及润滑剂中碳、氢、氮的测定 元素分析仪法
Standard testmethods for instrumental determination of carbon，hydrogen，andnitrogeninpetroleum products andlubricants
国家能源局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
法））.本标准与SH/T0656-1998相比，主要技术变化如下： 本标准代替SH/T0656-1998（2004）《石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪
-将标准名称修改为《石油产品及润滑剂中碳、氢、氮的测定元素分析仪法》；
本标准方法D给出氮含量的质量分数在0.10%~0.75%的精密度要求，SH/T0656-1998（2004）虽列出氮含量的质量分数测试范围为0.10%~2%，但没有给出0.10%~0.75%精密度要求；
增加了质量控制（QC）的附录；
本标准使用重新起草法修改采用ASTMD5291-10（2015）《石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法元素分析仪法》.
本标准与ASTMD5291-10（2015）的技术性差异及原因如下：
将引用标准修改为我国相应的国家标准或行业标准.
本标准由中国石油化工集团公司提出.
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1）归口.
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心、中国石化润滑油有限
公司合成油脂分公司
本标准主要起草人：丁冬梅、谢平平、张琴、杨鸿慧.
本标准的历次版本发布情况为：
SH/T 0656-1998
石油产品及润滑剂中碳、氢、氮的测定元素分析仪法
警告：本标准的使用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的安全问题都提出建议.用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章制度的适用性.
1范围
本标准规定了用元素分析仪测定石油产品及润滑剂中总碳、总氢及总氮含量的分析方法.包括方法A、方法B、方法C和方法D四个方法.
本标准适用于原油、燃料油、添加剂和渣油等样品中碳、氢、氮含量的测定.本标准不适用于轻质油品和（或）氮含量的质量分数小于0.75%的测定，例如：汽油、喷气燃料、石脑油、柴油或化学溶剂：本标准不适用于挥发性油品的测定，如：汽油、具有含氧化合物的调和汽油或汽油类型的航空涡轮燃料.本标准测定质量分数范围为：碳含量75%-87%，氢含量9%~16%，氮含量0.1%~2%.方法D最低可检测润滑油中质量分数为0.1%的氮含量.
2规范性引用文件
文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T27867石油液体管线的取样法
NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法
3方法原理
3.1本标准碳、氢、氮是在一个试验程序中同时测定的.有些系统分析程序从称样、样品放人进样口到初始化是自动程序控制的.有些系统分析程序是手动控制.
3.2不同仪器的实际程序还是有很大差别的.因为不同的分析手段可对本标准产生影响.以下是满足 试验的程序：
3.2.1全部被测试样转化为二氧化碳、水蒸气及氮气.
3.2.2在合适的气流中定量测定这些气体.
3.3在纯氧存在下，将试样在高温下燃烧，被测试样转化为相应的气体，可产生下列气体物质：
3.3.1由有机碳及元素碳氧化生成的二氧化碳.
3.3.2由有机卤化物（及有机氢）得到的卤化氢.
3.3.3由余下的有机氢氧化和实验室的潮气得到的水蒸气.
3.3.4由有机氮的氧化得到氮气和氮的氧化物.
3.3.5由有机硫氧化得到硫的氧化物.在某些系统中，是由硫的氧化物和水蒸气结合也可能得到亚硫 酸和硫酸.
3.4几种可行的被测气体产物的分离及定量测试方法如下：
3.4.1方法A：在辅助燃烧区域，用氧化钙将燃烧气流中硫的氧化物去除.剩余的气体由氮气携带通过高温钢除去多余的氧气，将氮的氧化物还原为氮气，通过氢氧化钠去除二氧化碳，通过高氯酸镁吸收水分.剩余的氮气通过热导池检测器测量，碳和氢是在测量氮的同时分别选用红外检测器测量二氧化碳和水蒸气含量.
3.4.2方法B：将含有二氧化碳、水蒸气、和氮气的燃烧产物气流（按3.4.1，已去除硫的氧化物和多余的氧气）引人混合室中，在精确的容积、温度和压力下使之充分混匀.混匀之后，降低混合室压力，使气体通过一个加热的色谱柱，在色谱柱中气体按照选择保留时间被分离.氮气、二氧化碳、和水蒸气的分离是采用分段稳定状态法产生的
3.4.3方法C：将各组分气体经充分氧化后的燃烧产物气流通过高温铜去除多余的氧气，并将氮的氧化物还原为氮气.然后，气体通过一个高温色谱柱，按氮气、二氧化碳及水蒸气顺序将气体分离开.洗提出的各组分气体用热导地检测器测量
气、二氧化碳、水蒸气的顺字洗提分离各个组分（活性炭柱是专门用于FIashEA1112全自动元素分析仪测试氮元素）然后用热导检测器测试.样品中元素的百分含量可以通过专用软件计算.该仪器用纯是4min，总的时间一般是8min. 有机化合物的标准物校仪器
3.5在情况下，碳、氢、氮浓度由下面这些因素计算.
3.5.1测出的仪器响应值.3.5.3试样的质量. 3.5.2 （通过仪器校正建文）各种元素每单位质量的响应值
3.6四种试验方法所使用的仪器应该有自动计算的功能
4方法应用
4.1本标准可以同时测试在油产品、润滑油中的碳、氧、氮的含量化学工业中碳、氢、氮结果可以用来对工艺、加工深度及产率进行估计.中的氢含量对其评定其性能是有帮助的.碳氢比可以用来对工艺性能的提高进行评估.
4.2碳、氢特别是氮的分析在确定本标准所能测定的各种样品的综合性质方面是非常有用的.在石油
4.3添加剂中氮含量的测定，可以用来检测含氢添加剂的加人量.一些石油产品也含有天然氮.样品
5设备
5.1通则
因为多种仪器组件和配置都能满足这些试验方法的要求，因此，本标准并不对整个系统的设计作出规定.
5.2仪器
仪器的功能应满足下列要求.
5.2.1试样的燃烧条件应是（在合适的样品范围内）能使全部的被测组分完全转化为二氧化碳、水蒸气（除非氢是与易挥发的卤素及硫的氧化物结合），及氮气或者是氮的氧化物.通常，影响完全燃烧的仪器条件包括氧化剂的效能、温度、时间.
注：仅器组成提供的这些附加的处理应能满足5.2.2.5.2.5检测系统（在它的整个量程内）应能分别的测定被分析气体面且没有干扰.每一次试样的分析5.2.5.1检测器应对合适的样品在整个可能的浓度范围内提供表示浓度的线性响应. 过程对其他试样的分析过程应不产生干扰.5.2.5.2为了准确地校正被测组分的浓度，系统应包括适合评定非线性响应的设备.5.2.6这些设备可以是仪器的整体部分，也可以由辅助部分提供.5.2.7这些系统都要直接输出浓度数据，因此，仅器应包括适当的检测器响应值读出装置.
5.3消耗品
用于将试样移取到密封壳
6试剂和材料
6.1试剂纯度
除特殊要求外，本标准使用的试剂纯度为分析纯.对于其他级别的试剂，如果纯度足够高，不会影响测定的准确度，也可以使用.
6.2校准标样
表1列出了按照3.4.1~3.4.3操作对仪器进行校正的常用的纯有机化合物；也可以使用其他合适
