中华人民共和国石油化工行业标准
润滑脂游离碱和游离有机酸测定法
1主届内容与运用范围
本标座规定了测定碱金属和碱土金属皂所揭化的润资中游商诚和游高有机酸的含量. 本标准近用于别排期.
2方法概要
以盐酸标准澳定溶殖滴定其游离碱以氢氧化钾乙醇标准演定溶液演定其游离有机酸. 将润豫墅试样加人增制袖(或家)-乙那润合等别中,加热流至试得完全淤解.酯数为指示剂,
3试剂与材科
3.1试剂
3.1.195%乙醇:分折纯,用95%乙醇7.5体积与3.5体积赛水配成60%乙尊水派减.3.1.2氧化件:分析纯,用精新的乙那配成氢氧化界乙那标准演定溶液[e(0)=0.05ml/L] 3.1.3拉股:分折纯,用属榴水配或盐量标准摘定增准[c(HCI)=0.05mnl/L].3.1.4系:分析线, 3.1.5前期:配或10g/L乙醇指示度.3.2材料 豫胶工业用海州油.
4收露
4.1电口链形航或准形绕8:250-300mL4.2微量调定管:2ml.分度为0.02ml4.7量用:50程 100mL
4.3能形减球形冷减管:长约300mm4.4电热版波水管. 4.5 制刀.4.6资杯或党杯
5填备工作
用刀将试样的表真到掉,然后在不靠近存题继的至少三处,取约等量的试师,装在小烧杯中
6试验步级
6.1在建路、干约唐口链形使施中称求试特2-g.确至0.001g:试检粘码和难测质脂时, 称取1-1.5g.精确至0.00g:试验含有增减有机酸在0.1以下的胸续指时,可称取4-5g 精确
3.0.1g-
6.2在另一只清结、干爆的塞口维形烧座中,加人洛剂油30mL和60%乙.醇20nl、用具有寨口塞的 回德冷凝管或用冷聚管上其有情纸包佳的就木塞塞好,在不断能动下,费现合物款涉5n,对难溶于海拥油的试样,可用苯代签浴無油.
理:对号3量轻商价润量及图色别职允加人作东690%乙摩40.
押乙醇标准减定溶液(3.1.2)中和,直至淡致瑰红色出现为止. 向煮济过的酒州酒-乙那限合物中,加人3-4演始鼠乙指求液,在不断基动下都然用氧气化
6.3转中程过的路所确-乙鹏显合物,注人装有已称试特的里口键形货展中,用具有口塞的其流 持是管或用冷凝管上具有用端纸包生的软水富塞好.在不新据站下我涉,直至试样完全签解,再准续费济5min,然后从冷凝管上取下,用保纸包住的软水嘉将装有面合物的健形施高好,在不断括动 的重况下,用冷母水冷至室弱.
用盐就标准膜定溶核(3.1.3)滴定,直至眼色消失;若乙醇-水层为无色时,用氢氧化押乙标座澳 内强合物中加人3-4填酸肽乙醇指示额,在不断播动下进行滴定,若乙醇-水层为政瑰红色时定溶疫演定,直至换玫现红色出现,滴定要连续进行但不题过3mim.
7计算
7.1试样的物高减x[N0时%(m/m)]核式(1)计其:
(1) ....
式中:V消定试祥润合波所镇耗盐酸称连携定据液(3.1.3)的排6,
(-址酸标座满定溶液(3.1.3)的实际浓度,mol/L;
m一试样的质量,群
0.040与1.00mL盐限标准减定溶被[e(H)=1.000ml/L]标当的以克表示的减(以氢氧化能表 示的质量.
7.2试样的游离有机股含量以限售或以百分数表示.
7.2.1试样的般值K(muH/g)族式(2)计算;
-.- (2)
式中:V-滴定试样强合液所消耗氢氧化钾乙群标准演定溶液(3.1.2)的体积,nl
c氢氧化钾乙醇标准演定滑被(3.1.2)的实际球度,mml/1;
m-试样的质量,
0.0561与1.00家氧化钾乙期标准澳定混[(K0H)=1.000ml/L相当的以克表示的酸(以氢氧化表示的质量:
7.2.2试辑的游离有机级x[换算为油醒%(m/m)]拨式(3)计算:
式中:V请定试种混合源所消耗氢氧化界乙那物准指涨(3.1.2)的体税,mL;
c-氢氧化孵乙那标准溶殖(3.1.2)的实际增度,ml/L:
用试特的续量,
0.2825与1.00nlL氧氧化钾乙标准演定溶孩[c(K0H)-1.000ml/L]相当的以克表示的酸的质量.
8密度
8.1重龙位
8.1.1游离赋重复期定的两个结幕间的显数,不完超过0.02%(m/m).
8.1.2基值重复用定两个链果间的差数,不应超过下列数值:
0.1- 1.0 1.0 0.1
8.1.3确实有机酸重复测定两个结果间的差数,不完超过0.02%(m/m(换算至抽酸).
9报告
9.1取置复测定两十结果的算术平均值,作为试群的的离碱或游离有机酸的测定结果.9.2试排中游离碱含量在0.02%(m/)以下时,判断为元.
加说明:
本标准由石油免工科李研究能提求归口.本标准由石继化工科学硬究院费贵起章. 本标准首次发布于1954年.